Занятие Введение в аналитическую химию

Вид материалаДокументы

Содержание


Ход опыта.
Ход опыта.
Ход опыта.
3. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Ni
Ход опыта.
4. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Co
Ход опыта.
5. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Cd
Ход опыта.
6. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Hg
Ход опыта.
Ход опыта.
7. Анализ смеси катионов шестой группы.
Подобный материал:
1   2   3   4   5   6

2. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Cu2+.

РЕАКЦИЯ 2.1. ГЕКСАЦИАНОФЕРРАТ (II) КАЛИЯ К4[Fe(CN)6] образует с катионом меди (II) красно-бурый осадок, нерастворимый в разбавленных кислотах:

2CuSO4 + К4[Fe(CN)6]  Cu2[Fe(CN)6] + 2K2SO4.

Образовавшийся осадок растворяется в растворе аммиака:

Cu2[Fe(CN)6] + 12NH3 + 4H2O  (NH4)4[Fe(CN)6] + 2[Cu(NH3)4](OH)2.

ХОД ОПЫТА. К 3-5 каплям раствора соли меди (II) прибавляют 2-3 капли раствора гексацианоферрата (ii) калия. Наблюдается образование красно-бурого осадка, растворяющегося от прибавления аммиака. Раствор при этом приобретает ярко-синее окрашивание.

РЕАКЦИЯ 2.2. ТИОСУЛЬФАТ НАТРИЯ Na2S2O3 (в эквивалентных количествах) образует с катионом меди (II) чёрный осадок CuS:

CuSO4 + Na2S2O3  CuS2O3 + Na2SO4

CuS2O3 + H2O  CuS + H2SO4.

При избытке реагента в кислой среде образуются осадки Cu2S и S тёмно-бурого цвета:

2CuSO4 + 4Na2S2O3  3Na2SO4 + Na2S4O6 + Cu2S + S + SO2.

Реакция позволяет отделить медь (II) от ртути (II), сульфид которой нерастворим в азотной кислоте (отличие от CuS).

ХОД ОПЫТА. К 3-5 каплям раствора соли меди (II) прибавляют такое же количество раствора натрия тиосульфата. Наблюдается образование чёрного осадка, растворяющегося от прибавления раствора кислоты азотной.

РЕАКЦИЯ 2.3. МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ Zn, Fe восстанавливают Cu2+ из солей до элементарной меди:

CuSO4 + Zn  Cu + ZnSO4.

ХОД ОПЫТА. При нанесении на цинковую (или железную) пластинку подкисленного хлористоводородной кислотой раствора соли меди (II) на её поверхности появляется красноватое пятно металлической меди.

 Сделайте вывод об условиях открытия катиона Cu2+ по вышеприведённым реакциям.


3. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Ni2+.

РЕАКЦИЯ 3.1. ДИАЦЕТИЛГЛИОКСИМ (реактив Чугаева) С4Н8N6O2 образует с катионом никеля (II) в аммиачной среде ало-красный осадок:

NiSO4 + 2С4Н8N6O2 + 2NH4OH  Ni(С4Н7N6O2)2 + (NH4)2SO4 + 2H2O.

ХОД ОПЫТА. К 2-3 каплям раствора соли никеля (II) на фильтровальной бумаге прибавляют 5-6 капель концентрированного раствора аммиака и 1-2 капли диацетилглиоксима. Наблюдается интенсивное розовое окрашивание, переходящее в ало-красный осадок.


4. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Co2+.

РЕАКЦИЯ 4.1. ТИОЦИАНАТ АММОНИЯ NH4SCN образует с катионом кобальта (II) комплексную соль, окрашивающую изоамиловый спирт в синий цвет:

СоCl2 + 4NH4NCS  (NH4)2[Co(SCN)4] + 2NH4Cl.


ХОД ОПЫТА. К 2-3 каплям раствора соли кобальта (II) прибавляют 8 капель насыщенного раствора тиоцианата аммония и 5-6 капель смеси азоамилового спирта с эфиром, взбалтывают. Наблюдается окрашивание слоя органического растворителя в ярко-синий цвет.

При проведении реакции на фильтровальной бумаге на неё наносят каплю насыщенного раствора тиоцианата аммония, на неё - каплю раствора соли кобальта (II). Затем бумагу обрабатывают парами аммиака и сушат. Периферическая часть пятна окрашивается в интенсивно-синий цвет. Реакция специфична.

 Сделайте вывод об условиях открытия катиона Co2+ по вышеприведённым реакциям.


5. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Cd2+.

РЕАКЦИЯ 5.1. СУЛЬФИД НАТРИЯ Na2S образует с катионом кадмия (II) жёлтый или оранжевый осадок CdS в кислой среде:

CdCl2 + Na2S  CdS + 2NaCl.

Образовавшийся осадок нерастворим в кислотах.

ХОД ОПЫТА. К 3-5 каплям раствора соли кадмия (II) прибавляют 2-3 капли раствора натрия сульфида. Наблюдается образование жёлтого осадка, нерастворимого в кислотах.

 Сделайте вывод об условиях открытия катиона Cd2+ по вышеприведённым реакциям.


6. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Hg2+.

РЕАКЦИЯ 6.1. ВОССТАНОВИТЕЛИ (олово (II), металлическая медь) восстанавливают Hg2+ до Hg2+2, а затем - до металлической:

2НgCl2 + Cu  Нg2Cl2 + CuCl2

Нg2Cl2 + Cu  2Нg + CuCl2.

ХОД ОПЫТА. На очищенную от окисной плёнки медную пластинку (монету) наносят 1-2 капли раствора соли ртути (II). Через некоторое время на поверхности пластинки образуется серое пятно – металлическая ртуть. После протирания пятна фильтровальной бумагой оно становится серебристо-блестящим.

РЕАКЦИЯ 6.2. ЩЁЛОЧИ (NaOH, KOH, NH4OH) при взаимодействии с солями ртути (II) образуют жёлтый осадок:

HgCl2 + 2NaOH  HgO + 2NaCl + H2O.

ХОД ОПЫТА. К 2-3 каплям раствора соли ртути (II) и прибавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида. Выпадает жёлтый осадок.

РЕАКЦИЯ 6.3. ИОДИД КАЛИЯ KI образует с катионом ртути (II) ярко-красный осадок HgI2, растворяющийся в избытке реактива:

HgCl2 + 2KI  HgI2 + 2KCl

HgI2 + 2KI  K2[HgI4].

ХОД ОПЫТА. К 3-5 каплям раствора соли ртути (II) прибавляют по каплям раствора калия йодида. Сначала наблюдается образование ярко-красного осадка, растворяющегося от прибавления избытка реактива.

РЕАКЦИЯ 6.4. СУЛЬФИД натрия Nа2S осаждает из растворов солей ртути (II) коричнево-чёрный осадок HgS через стадию образования белого осадка Hg3S2Cl3:

3HgCl2 + 2H2S  Hg3S2Cl3 + 4HCl

Hg3S2Cl3 + H2S  3HgS + 2HCl.

Полученный осадок не растворяется в хлористоводородной и азотной кислотах, но растворяется в их смеси:

3HgS + 12HCl + 2HNO3  3H2[HgCl4] + 3S + 2NO + 4H2O.

ХОД ОПЫТА. К 3-5 каплям раствора соли ртути (II) прибавляют 3-5 капель раствора натрия сульфида. Выпадает белый осадок, который затем чернеет.

 Сделайте вывод об условиях открытия катиона Hg2+ по вышеприведённым реакциям.


 Обобщите данные обо всех изученных частных реакциях и сделайте заключение об особенностях анализа катионов шестой группы.


7. АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ШЕСТОЙ ГРУППЫ.

ХОД АНАЛИЗА.

Для выделения осадка катионов шестой группы к нему прибавляют раствор натрия гидроксида, а затем отделяют от катионов пятой группы раствором аммиака.

Раствор, содержащий катионы шестой группы, обрабатывают раствором аммиака при нагревании. В осадке остаются кобальт (II) и ртуть (II). При добавлении разбавленной серной кислоты кобальт переходит в раствор.

КАТИОН Co2+ открывают по реакции 4.1.

Ртуть (II) переводят в раствор прибавлением азотной кислоты.

КАТИОН Hg2+ открывают по реакции 6.3.

Раствор после обработки смеси катионов аммиаком обрабатывают тиосульфатом натрия в сернокислой среде - осаждается Cu2S, растворяющийся в азотной кислоте.

КАТИОН Cu2+ открывают по реакции 2.1.

В оставшемся растворе открывают кадмий и никель.

КАТИОН Cd2+ открывают по реакции 5.1.

КАТИОН Ni2+ открывают по реакции 3.1.