Geum.ru

Практикум по экологическому мониторингу окружающей среды Учебное пособие

Вид материалаПрактикум

Содержание


Аппаратура, реактивы
Подобный материал:
1   2   3   4   5   6   7


В загрязненных сточных водах растворенного кислорода либо не бывает совсем, либо его концентрация не превышает 0,5 – 1 мг/л. Очищенные сточные воды , выпускаемые в водоем, обычно содержат 4 – 8 мг/л растворенного кислорода.

Для систематического контроля содержания кислорода в поверхностных водах используют йодометрический (по Винклеру) и электрохимический метод.

3.5.1. Определение растворенного в воде кислорода по Винклеру

Определение концентрации растворенного кислорода проводится методом иодометрического титрования, общепринятым при санитарно-химическом и экологическом контроле (ИСО 5813).

Метод основан на использовании растворенного кислорода, содержащегося в определенном объеме воды, для окисления гидроксида марганца (II) в гидроскид марганца (III):

MnSO4 + 2NaOH = Mn(OH)2 + Na2SO4

4Mn(OH)2 + O2 + H2O = 4Mn(OH)3

Гидрокcид марганца (III), в свою очередь, окисляет в кислой среде КI с образованием свободного йода в количестве, эквивалентном кислороду:

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 + 2KI = 2MnSO4 + I2 + 6H2O

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

Предел обнаружения растворенного кислорода по этому методу составляет 0,05 мг/л.

Аппаратура, реактивы: склянки с притертой пробкой 120мл; пипетки 1мл, 2мл; конические колбы 250 – 300мл; бюретка для титрования; мерные колбы 50мл, 500мл; сульфат или хлорид марганца (II) раствор. Растворяют 200 г MnSO4∙2H2O (или 240 г MnSO4∙4H2O или 182 г MnSO4∙H2O или 212,5г MnCl2∙4H2O) в дистиллированной воде и доводят объем до 1 / 2 л. Фильтруют через бумажный фильтр. Разбавленный раствор в кислой среде при добавлении КI не должен выделять свободного йода. Щелочной раствор КI: а) растворяют 75г КI в 50 мл дистиллированной воды. При подкислении разбавленный раствор не должен выделять йод; б) растворяют 250г NaOH или 350г КОН в 250мл дистиллированной прокипяченной воды (для удаления СО2). Оба раствора смешивают и доводят объем до 1 / 2 л; серная кислота пл. 1,84 г/мл, разбавленный раствор 1:1; тиосульфат натрия Na2S2O3∙5H2O, 0,01Н; крахмал, 1%-ный раствор.

Материал: вода водоема.

Ход работы. Пробы воды отбирают в прокалиброванные стеклянные емкости с притертой пробкой вместимостью 120мл склянки опускают на глубину 0,5м, вынимают и сразу закрывают пробкой, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. После этого сразу же на месте отбора фиксируют кислород, для чего в склянки при помощи пипетки на 1мл, погружая ее до дна, вносят 1 мл раствора MnSO4 или MnCl2 . Другой такой пипеткой в верхнюю часть склянки вносят 1мл щелочного раствора КI. Склянку осторожно закрывают пробкой, при этом из склянки выливают 2мл исследуемой воды, т.е. столько, сколько налили реактивов. Затем жидкость перемешивают перевертыванием. В таком состоянии оставляют пробу для транспортировки.

Перед титрованием (осадок должен хорошо осесть) приливают 2мл H2SO4(1:1). Раствор H2SO4 вносят пипеткой в нижнюю часть склянки, при этом часть жидкости переливается через край. Закрывают склянку пробкой по тем же правилам и перемешивают до растворения осадка Mn(OH)3.

После этого всю пробу переливают в коническую колбу для титрования вместимостью 250 -300 мл и быстро титруют 0,01 Н раствором тиосульфита натрия при непрерывном помешивании до слабо-желтого цвета, после чего прибавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.

Расчет содержания растворенного кислорода в воде О2 (мл/г) производится по формуле:

[ O2 ] =

где:

А- объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, мл;

Н- нормальность Na2S2O3 с учетом поправки;

V1- объем пробы в склянке, мл (120 мл);

V2- объем реактивов, добавленный до образования Mn(OH)2, (2мл);

1000- пересчет на 1л;

8- эквивалентная масса кислорода, соответствующая 1мл 1Н раствора Na2S2O3.

Степень насыщения воды кислородом находят по формуле:

N = C1∙100/C2 , %

где:

С1 – найденная концентрация кислорода, мг;

С2 – равновесная концентрация, взятая из таблицы 8 для температуры воды, измеренной при отборе пробы.

Таблица 8

Зависимость равновесной концентрации кислорода в воде от температуры (атмосферное давление-760 мм рт. ст.)

Температура

Равновесная концентрация растворенного кислорода

(в мг/л) при изменении температуры на десятые доли 0С (С2)

0С
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9

0
14,65
14,61
14,57
14,53
14,49
14,45
14,41
14,37
14,33
14,29

1
14,25
14,21
14,17
14,13
14,09
14,05
14,02
13,98
13,94
13,90

2
13,86
13,82
13,79
13,75
13,71
13,68
13,64
13,60
13,56
13,53

3
13,49
13,46
13,42
13,38
13,35
13,31
13,28
13,24
13,20
13,17

4
13,13
13,10
13,06
13,03
13,00
12,96
12,93
12,89
12,86
12,82

5
12,79
12,76
12,72
12,69
12,66
12,59
12,56
12,53
12,52
12,49

6
12,46
12,43
12,40
12,36
12,33
12,30
12,27
12,24
12,21
12,18

7
12,14
12,11
12,08
12,05
12,02
11,99
11,96
11,93
11,90
11,87

8
11,84
11,81
11,78
11,75
11,72
11,70
11,67
11,64
11,61
11,58

9
11,55
11,52
11,49
11,47
11,44
11,41
11,38
11,35
11,33
11,30

10
11,27
11,24
11,22
11,19
11,16
11,14
11,11
11,08
11,06
11,03

11
11,00
10,98
10,95
10,93
10,90
10,87
10,85
10,82
10,80
10,77

12
10,75
10,72
10,70
10/67
10,65
10,62
10,60
10,57
10,55
10,52

13
10,50
10,48
10,45
10,43
10,40
10,38
10,36
10,33
10,31
10,28

14
10,26
10,24
10,22
10,19
10,17
10,15
10,12
10,10
10,08
10,06

15
10,03
10,01
9,99
9,97
9,95
9,92
9,90
9,88
9,86
9,84

16
9,82
9,79
9,77
9,75
9,73
9,71
9,69
9,67
9,65
9,63

17
9,61
9,58
9,56
9,54
9,52
9,50
9,48
9,46
9,44
9,42

18
9,40
9,38
9,36
9,34
9,32
9,30
9,29
9,27
9,25
9,23

19
9,21
9,19
9,17
9,15
9,13
9,12
9,10
9,08
9,06
9,04

20
9,02
9,00
8,98
8,97
8,95
8,93
8,91
8,90
8,88
8,86

21
8,84
8,82
8,81
8,79
8,77
8,75
8,74
8,72
8,70
8,68

22
8,67
8,65
8,63
8,62
8,60
8,58
8,56
8,55
8,53
8,52

23
8,50
8,48
8,46
8,45
8,43
8,42
8,40
8,38
8,37
8,35

24
8,33
8,32
8,30
8,29
8,27
8,25
8,24
8,22
8,21
8,19

25
8,18
8,16
8,14
8,13
8,11
8,10
8,08
8,07
8,05
8,04

26
8,02
8,01
7,99
7,98
7,96
7,95
7,93
7,92
7,90
7,89

27
7,87
7,86
7,84
7,83
7,81
7,80
7,78
7,77
7,75
7,74

28
7,72
7,71
7,69
7,68
7,66
7,65
7,64
7,62
7,61
7,59

29
7,58
7,56
7,55
7,54
7,52
7,51
7,49
7,48
7,47
7,45

30
7,44
7,42
7,41
7,40
7,38
7,37
7,35
7,34
7,32
7,31