Geum.ru

Жигалов М. С., Мойсеяк М. Б. Лабораторный практикум по технохимическому контролю чайного сырья и готовой продукции чайного производства

Вид материалаПрактикум

Содержание


Определение сырой клетчатки (по ГОСТ 28553-90)
Теоретические сведения
Методика проведения анализа
Подобный материал:
1   2   3   4   5   6   7   8
^

Определение сырой клетчатки (по ГОСТ 28553-90)



Цель работы и ее содержание: освоить метод определения массовой доли сырой клетчатки в чае.

Метод основан на кипячении его измельченной пробы с раствором серной кислоты определенной концентрации, фильтровании и промывании нерастворимого осадка, последующем кипячении остатка с раствором гидроокиси натрия, фильтровании, промывании, сушке, взвешивании нерастворимого остатка и определении потери массы при прокаливании.


^ Теоретические сведения

Высокомолекулярные полимеры (целлюлоза, гемицеллюлоза, лигнин, протопектин, пектиновая кислота), нерастворимые белки и другие подобные сухие вещества, содержащиеся в чайном листе, относятся к балластным веществам и отрицательно влияют на качество чая. Большая их часть является составной частью оболочки клетки. Содержание этих веществ в зрелой почке и 1-м листе минимальное, но постепенно возрастает во 2, 3, 4-м и т.д. листных флешах. Высокое их содержание в чайном листе ухудшает биохимические и технологические свойства сырья и затрудняет его обработку.

Среди полисахаридов в чае обнаружены целлюлоза, гемицеллюлоза и крахмал. Целлюлоза и гемицеллюлоза – главные компоненты каркаса растительных клеток и основная составная часть древесины чайных растений. Они достаточно стабильны, и их частичный гидролиз можно осуществить только под действием концентрированных минеральных кислот или соответствующими гидролитическими ферментами.

Крахмал состоит из двух полимеров: линейного – из амилозы и разветвленного – из амилопектина. Составные элементы крахмала при кислотном и ферментативном гидролизе образует Д-глюкозу.

В зависимости от вегетативного периода содержание целлюлозы в 2- и 3-листных флешах чая составляет 6…10 %. По мере старения листа ее количество резко увеличивается. Наименьшее содержание гемицеллюлоз в почке и 1-м листе. С возрастом листа оно увеличивается и 2- и 3-листных флешах составляет 5…10 %. Наличие повышенного количества гемицеллюлозы и целлюлозы в чайном листе является признаком его старения и показателем низкого качества.

Содержание крахмала с возрастом чайного листа также увеличивается, но не более чем до 2,3 %.

Сырой клетчаткой считают общую сумму нерастворимых веществ, остающихся после кислотной и щелочной обработки и способных к озолению. Метод определения сырой клетчатки по ГОСТ 28553-90 распространяется на черный и зеленый байховый чай.


^ Методика проведения анализа

Для анализа используют измельченную пробу чая с известным содержанием сухих веществ, отобранную и подготовленную по ГОСТ 28550-90.

Перед проведением анализа осуществляют подготовку тигля Гуча и фильтрующего устройства.
  • Тигель Гуча, содержащий тонкий, но плотный слой асбеста, взвешивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 52525 С, повторяя эту процедуру до тех пор, пока разница между результатами двух последующих взвешиваний составит не более 0,001 г.
  • Фильтр из тонкой ткани, имеющей по расчету плотность 18 волокон толщиной 0,42 мм на 1 см, или из обеззоленной фильтровальной бумаги вкладывают в воронку и слегка смачивают водой. Воронку присоединяют к колбе с тубусом, а саму колбу - к насосу. При включении насоса фильтр должен плотно присосаться к воронке.


Обработка кислотой

Навеску исследуемого продукта массой 2,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 200 см3 раствора серной кислоты (с массовой долей 1,25 %), предварительно нагретого до температуры 95…100 С. Уровень жидкости отмечают восковым карандашом на внешней стенке стакана. Сверху на стакан помещают конденсор, представляющий собой круглодонную колбу вместимостью 500 см3, наполненную холодной водой. Стакан нагревают, регулируя нагрев таким образом, чтобы довести раствор до кипения в течение 2 мин, и затем кипятят на медленном огне в течение 301 мин, периодически перемешивая содержимое для возвращения в раствор частиц, прилипающих к стенкам стакана. При необходимости добавляют противовспенивающие средства, такие, например, как стеклянные шарики. Во избежание изменения концентрации раствора уровень жидкости в стакане следует поддерживать постоянным, осторожно доливая до метки кипящую дистиллированную воду. По истечении 30 мин нагрев прекращают. Конденсор снимают, в стакан добавляют 50 см3 холодной дистиллированной воды и быстро отделяют нерастворившийся осадок под вакуумом через заранее подготовленное фильтрующее устройство. Для этого раствор из стакана с помощью стеклянной палочки осторожно переносят на фильтр. Стакан ополаскивают горячей водой температурой 90…100 С порциями по 50 см3 и промывают этой водой осадок на фильтре. Промывание осадка продолжают до нейтральной реакции фильтрата, определяемой по лакмусовой бумаге. Выделение и промывание осадка должно быть проведено не более чем за 30 мин.

При использовании специального устройства для обработки кислотой анализируемого продукта, состоящего из плоскодонной колбы и обратного холодильника, его навеску помещают в плоскодонную колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 раствора серной кислоты, затем колбу присоединяют к обратному холодильнику. Далее анализ проводят, как указано выше.


Обработка гидроокисью натрия

Промытый осадок возвращают с фильтра в стакан и добавляют 200 см3 раствора гидроокиси натрия (с массовой долей 1,25 %), предварительно нагретого до температуры 95…100 С. Сверху на стакан помещают конденсор и далее анализ проводят, как при обработке кислотой. После добавления холодной воды раствор фильтруют через предварительно подготовленный тигель Гуча. Для этого тигель Гуча при помощи воронки и пробки вставляют в колбу с тубусом, соединенную с насосом, и проводят фильтрование путем отсасывания. Затем стакан промывают горячей водой температурой 95…100 С, этой же водой промывают осадок в тигле Гуча, после чего эту операцию осуществляют раствором соляной кислоты (с массовой долей 1%) и снова водой. Промывание проводят до тех пор, пока в отделяемой при этом воде не исчезнет кислая реакция по пробе на лакмусовую бумагу. После этого осадок на тигле Гуча промывают этиловым спиртом и этиловым эфиром с удалением этих растворителей путем отсасывания.


Сушка

Тигель Гуча высушивают в сушильном шкафу при температуре 1302 С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока разность между двумя последующими взвешиваниями составит не более 0,001 г.

Озоление

После сушки до постоянной массы тигель Гуча помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 55025 С до постоянной массы, периодически повторяя операции его охлаждения в эксикаторе и взвешивания. Озоление считают законченным, когда разность между двумя последующими взвешиваниями составит не более 0,001 г.

Массовую долю клетчатки (Х, % на сухое вещество) устанавливают по формуле

Х = ,

где m1 – масса навески, г;

m2 – масса тигля с высушенным осадком до озоления, г;

m3 - масса тигля с золой после озоления, г;

Rs – массовая доля сухих веществ в анализируемой пробе, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,4 %.