Л. В. Щербакова практикум по аналитической химии барнаул 2004 министерство образования российской федерации алтайский государственный университет химический факультет практикум

Вид материала

Практикум

Содержание II. Определение пероксида водорода Расчет результатов анализа Приготовление стандартного раствора бихромата калия Расчет результатов анализа I. Стандартизация раствора тиосульфата натрия Расчет результатов анализа

Подобный материал:

• Практикум Владивосток 2004 Министерство образования и науки Российской Федерации Владивостокский, 628.95kb.
• Практикум Ярославль, 2004 Министерство образования и науки РФ ярославский государственный, 885.94kb.
• Министерство Образования Российской Федерации Московский Государственный Университете, 1997.23kb.
• А. М. Горького Кафедра алгебры и дискретной математики Щербакова В. А. Лабораторный, 418.72kb.
• Анализ воды, 505.46kb.
• Российской Федерации Министерство образования и науки Российской Федерации Государственный, 343.55kb.
• Учебно-практическое пособие Хабаровск, 2001. Министерство образования Российской Федерации, 2795.36kb.
• Практикум ростов-на-Дону 2008 министерство образования и науки российской федерации, 1352.33kb.
• Учебное пособие Министерство общего и профессионального образования Российской Федерации, 936.13kb.
• Российской Федерации Уральский Государственный Университет им. А. М. Горького Философский, 1670.87kb.

Реагенты:

оксалат натрия Na₂C₂O₄, 0,0200 M (1/2 Na₂C₂O₄) стандартный раствор;

серная кислота, H₂SO₄, 1M раствор;

перманганат калия, KMnO₄, 0,02 М (1/5 КMnO₄) раствор.


Выполнение определения:

В колбу для титрования вместимостью 100 мл помещают 10 мл H₂SO₄ и нагревают до 80 – 90⁰С. В горячий раствор пипеткой вносят аликвоту 10,00 мл стандартного раствора оксалата натрия и титруют раствором перманганата калия. В начале титрования следующую каплю раствора перманганата калия прибавляют лишь после того, как совершенно исчезнет окраска от предыдущей капли. Затем, увеличив скорость приливания титранта, титруют до появления устойчивой в течении 30 с бледно-розовой окраски. По результатам 3 титрований находят средний объем титранта и рассчитывают концентрацию перманганата калия.

II. Определение пероксида водорода

Реагенты:

стандартизированный раствор КМпО₄;

1 М раствор H₂SO₄.


Выполнение определения:

В мерную колбу вместимостью 100,0 мл вносят аликвоту пероксида водорода с таким расчетом, чтобы получить примерно 0,02 М раствор, разбавляют дистиллированной водой до метки. В колбу для титрования вместимостью 100 мл вносят пипеткой 10,00 мл полученного раствора пероксида водорода, прибавляют 10 мл 1М Н₂SO₄ и титруют раствором перманганата калия до появления бледно-розовой окраски. Появившаяся окраска должна быть устойчива в течение 30 с. Первые капли перманганата обесцвечиваются медленно, затем реакция (по мере накопления в растворе Мn²⁺) протекает быстро.

По результатам титрования рассчитывают концентрацию пероксида водорода, результат определения представляют в масс %.


Расчет результатов анализа:

Массу пероксида водорода в 10 мл исходного раствора вычисляют по формуле:





Зная плотность раствора Н₂О₂ (например, 1 г/мл), рассчитывают массу исходного раствора перекиси водорода

Например, m’ (Н₂О₂) = 10 мл  1 г/мл = 10 г




Лабораторная работа N 7

Бихроматометрическое определение содержание железа

В бихроматометрии стандартным является раствор бихромата калия. В кислой среде бихромат-ион является сильным окислителем, его применяют для определения восстановителей, сам он восстанавливается до иона Cr ³⁺:


Cr₂O₇ ^2- + 14H⁺ + 6e = 2Cr ³⁺ + 7H₂O,

E⁰ (Cr₂O₇^2-/2Cr ³⁺) = 1.33 B.

При титровании бихроматом калия применяют окислительно-восстановительные индикаторы – дифениламин, дифенилбензидин и другие.

Реакция между бихромат-ионами и железом (II) протекает в соответствии с уравнением:


Cr₂O₇ ^2- + 14H⁺ + 6Fe ²⁺ ↔ 2 Cr ³⁺ + 6Fe ³⁺ + 7H₂O


В процессе титрования повышается концентрация ионов железа (III), потенциал системы Fe³⁺/Fe²⁺ возрастает, это приводит к преждевременному окислению индикатора (дифениламина). Если к титруемому раствору прибавить фосфорную кислоту, то окраска индикатора резко изменится в конечной точке титрования. Фосфорная кислота понижает окислительно-восстановительный потенциал системы Fe³⁺ /Fe ²⁺ , образуя устойчивый комплекс с ионами железа (III).

Растворы солей железа (II) содержат ионы железа (III), поэтому перед титрованием ионы железа (III) необходимо восстановить. Для восстановления применяют металлы (цинк, кадмий), SnCl₂, H₂S, SO₂ и другие восстановители.


Приготовление стандартного раствора бихромата калия


Рассчитывают навеску бихромата калия, необходимую для приготовления 250 мл (200 мл) 0.02 М раствора. Навеску взвешивают на технохимических весах, а затем уточняют массу на аналитических весах. Аккуратно, при помощи воронки, переносят навеску в мерную колбу вместимостью 250 (200) мл, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и разбавляют до метки. Рассчитывают концентрацию бихромата калия, исходя из уточненной навески. Полученным раствором титруют раствор, содержащий железо(II).


Реагенты:

Бихромат калия, K₂Cr₂O₇ 0,020 М , (1/6 K₂Cr₂O₇), стандартный раствор;

Хлороводородная кислота, HCl, концентрированная, пл. 1.17 г/мл;

Серная кислота, H₂SO₄, концентрированная, пл. 1.84 г/мл;

Фосфорная кислота, H₃PO₄, концентрированная, пл. 1.7 г/мл;

Защитная смесь(смесь кислот H₂SO₄ и H₃PO₄);

Цинк металлический, гранулированный;

Индикатор дифениламин, 1%-ый раствор в концентрированной Н₂SO₄.


Выполнение определения


Аликвотную часть анализируемого раствора 10.00 мл пипеткой вносят в колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют 7 – 10 мл защитной смеси (или 3 – 4 мл H₂SO₄ и 5 мл H₃PO₄), 15 – 20 мл дистиллированной воды , 2 капли раствора индикатора дифениламина и титруют раствором бихромата калия до появления интенсивной фиолетовой окраски.

По результатам трех титрований рассчитывают содержание железа и проводят статистическую обработку результатов анализа.


Расчет результатов анализа:

Массу железа рассчитывают по формуле:





где С (1/6К₂Сг₂0₇) – молярная концентрация эквивалента бихромата калия.

Vа – объем аликвоты исследуемого раствора соли железа.

M(Fe) – молярная масса эквивалента железа в данной реакции.

Vм.к. – объем мерной колбы.


Лабораторная работа N 8

Иодометрическое определение содержания меди


Иод является более сильным окислителем (Е⁰ (I ₃^- /3I^-) = + 0.53 B) по сравнению с ионами меди (II) (E⁰ (Cu ²⁺ /Cu ⁺) = +0.167 B; E⁰(Cu ²⁺ /Cu↓) = +0.34 B). Ионы меди(II) не могут быть определены прямым или обратным иодометрическими методами титрования, они находятся в максимально окисленной форме. Для определения ионов меди (II) применяют косвенное иодометрическое титрование, основанное на взаимодействии ионов Cu ²⁺ с иодид-ионами, сопровождающееся окислением ионов иода до элементного состояния:


2Cu ²⁺ + 4I ^- = 2CuI + I₂,


и с последующим титрованем образовавшегося в эквивалентном количестве элементного иода стандартизованным раствором тиосульфата натрия:

I₂ + 2S₂О₃ ^2- = 2I^- + S₄О₆ ^2-


M(Cu) = 63,546 г/моль

n(Cu ²⁺) = n(I₂) = n(Na₂S₂0₃.5H₂0)

I. Стандартизация раствора тиосульфата натрия


Тиосульфат натрия не удовлетворяет предъявляемым к стандартным веществам требованиям, его раствор нельзя приготовить по точной навеске. Наиболее простым и достаточно точным методом определения титра раствора тиосульфата натрия является косвенный иодометрический метод. В основе метода - окислительно-восстановительная реакция, протекающая между бихроматом калия и иодидом калия в кислой среде, сопровождающаяся выделением эквивалентного количества элементного иода:


К₂Сr₂О₇ + 6KI + 7H₂SО₄ = 3I₂ + Сr₂(SO₄)₃ + 7Н₂О + 4K₂SО₄


или Сr₂О₇ ^2- + 6I^- + 14Н⁺ = 3I₂ + 2Cr³⁺ + 7Н₂О

М(1/6К₂Сr₂0₇)= (М(К₂Сr₂0₇))/6 = 294,19/6 = 49,03


Выделившийся иод оттитровывают стандартизируемым раствором тиосульфата натрия:


I₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆

I₂ + 2S₂О₃ ^2- = 2I^- + S₄O₆ ^2-


M(Na₂S₂О₃^.5H₂О)= Mr(Na₂S₂О₃ 5H₂О) = 248,18/1 = 248,2


По количеству тиосульфата натрия, израсходованного на титрование выделившегося иода, вычисляют титр и молярную концентрацию эквивалента раствора тиосульфата натрия.


Реагенты:

Бихромат калия, K₂Cr₂O₇, 0,020 М (1/6 K₂Cr₂O₇), стандартный раствор;

Тиосульфат натрия, Na₂S₂О₃*5H₂О, 0,02 М раствор;

Серная кислота, 4 М раствор;

Иодид калия,KI, 20%-ный раствор;

Индикатор – крахмал.


Выполнение определения


Для выполнения работы можно использовать ранее приготовленный раствор бихромата калия. Рассчитывают навеску тиосульфата натрия, необходимую для приготовления 250 (200) мл 0,02 М раствора. Навеску тиосульфата натрия берут на технохимических весах и аккуратно переносят в мерную колбу вместимостью 250 (200) мл. Растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и разбавляют до метки. В бюретку помещают раствор тиосульфата натрия. В колбу для титрования мерным цилиндром отмеривают 5 мл 20 %-ного раствора иодида калия, 5 мл 2 М раствора серной кислоты. К полученной смеси прибавляют аликвоту (10,00 мл) раствора бихромата калия. Для завершения реакции смесь оставляют на 5 минут в темноте. Затем приступают к титрованию раствора тиосульфатом натрия. Сначала титруют без индикатора, когда окраска раствора из темно-бурой перейдет в бледно-желтую (соломенную), прибавляют 5 – 6 капель раствора крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в бледно-зеленую от одной капли раствора тиосульфата натрия. Последние капли прибавляют медленно, хорошо перемешивая раствор. Проводят не менее 3-х параллельных титрований, фиксируя объемы, пошедшие на каждое титрование.


Расчет результатов анализа:


Количества тиосульфата и бихромата эквивалентны. Молярную концентрацию эквивалента и титр тиосульфата натрия рассчитывают по формулам: