Томский государственный университет
| Вид материала | Образовательная программа |
- Информатизация в музеях в контексте проблем музейного производства. Кпостановке вопросов,, 38.11kb.
- Образование и наука в третьем, 1269.55kb.
- Личностно-профессиональное становление в условиях вузовского образования: акмеориентированный, 743.02kb.
- Экономическая ситуация требует глубокого изучения теории и практики и необходимость, 39.83kb.
- Оформите, оплатите и вышлите в Томский политехнический университет на дискете или, 86.19kb.
- Томский Государственный Университет Систем Управления и Радиоэлектроники (тусур) Томский, 19.19kb.
- Учебное пособие томск 2003 Томский государственный университет систем управления, 2466.49kb.
- Томский Государственный Университет Систем Управления и Радиоэлектроники (тусур) Томский, 87.68kb.
- Утверждаю, 90.9kb.
- Министерство образования Российской Федерации Томский Государственный Университет Систем, 2141.57kb.
Министерство образования и науки Российской Федерации
ТОМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
Анализ газовых и жидких смесей методами газовой и жидкостной хроматографии
Образовательная программа
72 часа
(Специальность 020100 – «Химия»)
Томск
2011
УЧЕБНЫЙ ПЛАН
Анализ газовых и жидких смесей методами газовой и жидкостной хроматографии
Цель: формирование компетенций слушателей в области теоретических основ и практических методов газовой, газожидкостной и жидкостной хроматографии. Получение практических навыков работы на современном хроматогафическом оборудовании, накопление методических знаний в области хроматографии, необходимых для разработки методик и проведения хроматографического анализа жидких и газовых смесей.
Категория слушателей: сотрудники научно-исследовательских и производственных лабораторий, аспиранты, специалисты и преподаватели высших профессиональных учебных заведений и научно-исследовательских институтов РФ
Срок обучения: 9 рабочих дней
Режим занятий: 8 часов в день
| № п/п | Наименование разделов, дисциплин и тем | Всего часов | В том числе: | Формы контроля | |
| лекции | практические, лабораторные, семинары | | |||
| I | Анализ газовых смесей методом газовой хроматографии | 25 | 7 | 18 | зачет |
| II | Анализ жидких смесей методом газовой хроматографии | 24 | 2 | 22 | зачет |
| III | Анализ жидких смесей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии | 23 | 2 | 21 | зачет |
| | Итого | 72 | 11 | 61 | |
Итоговая аттестация: выполнение проектной работы
УЧЕБНО-ТЕМАТИЧЕСКИЙ ПЛАН
Анализ газовых и жидких смесей методами газовой и жидкостной хроматографии
Цель: формирование компетенций слушателей в области теоретических основ и практических методов газовой, газожидкостной и жидкостной хроматографии. Получение практических навыков работы на современном хроматогафическом оборудовании, накопление методических знаний в области хроматографии, необходимых для разработки методик и проведения хроматографического анализа жидких и газовых смесей.
Категория слушателей: сотрудники научно-исследовательских и производственных лабораторий, аспиранты, специалисты и преподаватели высших профессиональных учебных заведений и научно-исследовательских институтов РФ
Срок обучения: 9 рабочих дней
Форма обучения: очная
Режим занятий: 8 часов в день
| № п/п | Наименование разделов, дисциплин и тем | Всего часов | В том числе: | Формы контроля | |
| лекции | практические, лабораторные, семинары | | |||
| I | Анализ газовых смесей методом газовой хроматографии | 25 | 7 | 18 | зачет |
| 1 | Тема 1. Основы хроматографии. Принципы хроматографического разделения веществ | 1 | 1 | | |
| 2 | Тема 2. Основные элементы и устройство газового хроматографа. Детекторы для газовой и газо-жидкостной хроматографии | 3 | 1 | 2 | |
| 3 | Тема 3. Газовые баллоны и правила работы с ними. Методы очистки и осушки газовых смесей. | 3 | 1 | 2 | |
| 4 | Тема 4. Качественный и количественный анализ газовых смесей. | 18 | 4 | 14 | |
| II | Анализ жидких смесей методом газовой хроматографии | 24 | 2 | 22 | зачет |
| 1 | Тема 1. Аппаратурное оформление газовых хроматографов для анализа жидких смесей | 3 | 1 | 2 | |
| 2 | Тема 2. Качественный и количественный анализ жидких смесей методом газовой хроматографии | 21 | 1 | 20 | |
| III | Анализ жидких смесей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии | 23 | 2 | 21 | зачет |
| 1 | Тема 1. Основные принципы и особенности жидкостной хроматографии. Детекторы в жидкостной хроматографии. | 3 | 1 | 2 | |
| 2 | Тема 2. Качественный и количественный анализ жидких смесей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии | 20 | 1 | 19 | |
| | Итого | 72 | 13 | 61 | |
Итоговая аттестация: выполнение проектной работы
«Анализ газовых и жидких смесей методами газовой, жидкостной и газо-жидкостной хроматографии »
Аннотация
Предлагаемый курс включает основные понятия и определения газовой и жидкостной хроматографии, практические аспекты работы на современном хроматографическом оборудовании.
Первая часть курса посвящена анализу газовых смесей методами газовой хроматографии. Рассматриваются принципы хроматографического разделения веществ, принципы детектирования, устройства газохроматографического оборудования. Уделяется внимание правилам работы с газовыми баллонами, практическим способам подготовки (очистки и осушки газовых смесей). Даются принципы качественного и количественного анализа газовых смесей, пробоподготовки, калибровки газового хроматографа.
Во второй части рассматриваются методы газовой хроматографии для анализа качественного и количественного состава жидких смесей, способы калибровки газового хроматографа для анализа жидкостей, практические способы проведения анализа жидких смесей.
Третья часть курса посвящена анализу жидких смесей методами высокоэффективной жидкостной хроматографии. Рассматриваются отличительные особенности метода, режимы и практические способы проведения анализов, градуировка жидкостного хроматографа.
В курсе производится обзор аппаратурного оформления хроматографических измерений, анализ рынка современного хроматографического оборудования. Рассматриваются характеристики неподвижных фаз.
Программа проводится на базе аккредитованного Томского регионального центра коллективного пользования с использованием современного хроматографического оборудования: парка газовых и газо-жидкостных хроматографов “Хроматэк” (Россия) и жидкостного хроматографа “Agilent 1200” (USA).
Цель курса – изучение слушателями теоретических основ и практических методов газовой, газожидкостной и жидкостной хроматографии. Получение практических навыков работы на современном хроматогафическом оборудовании, накопление методических знаний в области хроматографии, необходимых для разработки методик и проведения хроматографического анализа жидких и газовых смесей.
- получение слушателями теоретических знаний в области газовой и жидкостной хроматографии;
- изучение слушателями методических подходов к выбору метода измерений и пробоподготовке для конкретного типа смесей;
- ознакомление с современными тенденциями в развитии хроматографической техники и программного обеспечения;
- приобретение навыков расшифровки хроматограмм и качественного хроматографического анализа;
- приобретение навыков в области проведения количественного хроматографического анализа, калибровки хроматографа;
- приобретение навыков в области проведения качественного и количественного анализа газовых и жидких смесей методами газовой, газо-жидкостной и жидкостной хроматографии;
- получение практических навыков работы на газовых хроматографах “Хроматэк Кристалл”, жидкостном хроматографе “Agilent 1200”, проведения анализов;
Задачами курса являются:
Актуальность. Данная программа направлена на освоение слушателями методов анализа газовых и жидких смесей, что является особенно актуальным для анализа широкого спектра объектов производства и окружающей среды, при проведении научных исследований вузами, академическими институтами и предприятиями реального сектора экономики. Предлагаемые методы позволяют с высокой степенью точности определять качественный и количественный состав объектов, что может быть использовано в различных отраслях науки и техники при разработке новых материалов, контроле качества выпускаемой продукции, проведения экспертизы объектов и др.
Категория слушателей: сотрудники научно-исследовательских и производственных лабораторий, аспиранты, специалисты и преподаватели высших профессиональных учебных заведений и научно-исследовательских институтов
Входные требования к обучающимся: обучающиеся должны обладать базовыми знаниями в области химического анализа, иметь первичные навыки работы с лабораторным оборудованием.
Оборудование, используемое в практической части курса:
Парк газовых и газо-жидкостных хроматографов “Хроматэк-Кристалл” с автосэмплерами, блоки смешения газовых потоков, генераторы водорода, жидкостной хроматограф Agilent 1200
Компетентностная характеристика обучающегося:
- наличие теоретических знаний в области газовой, жидкостной, и газо-жидкостной хроматографии
- наличие знаний и умений, необходимых для проведения качественного и количественного хроматографического анализа газовых и жидких смесей, для градуировки хроматографа.
- умение работать на газовом и жидкостном хроматографах, включая подготовку образцов к проведению анализа;
- умение производить градуировку газового и жидкостного хроматографа, выполнять проверку правильности анализа
Особенности (принципы) построения программы повышения квалификации «Анализ газовых и жидких смесей методами газовой, жидкостной и газо-жидкостной хроматографии»:
- модульная структура программы;
- в основу проектирования программы положен компетентностный подход;
- выполнение выпускной квалификационной работы в виде проектной работы
- обучение в рамках образовательной программы реализуют научные сотрудники высокой квалификации, имеющие большой опыт в постановке хроматографических анализов различных объектов производства и окружающей среды
- в рамках обучения демонстрируются рабочие исследовательские и метрологически аттестованные хроматографические методики анализа.
УЧЕБНАЯ ПРОГРАММА
Модуля I
«Анализ газовых смесей методом газовой хроматографии»
- Аннотация
Модуль включает основные понятия и определения газовой хроматографии, практические аспекты работы на современном хроматографическом оборудовании.
Рассматривается анализ газовых смесей методами газовой хроматографии, принципы хроматографического разделения веществ, принципы детектирования, устройства газохроматографического оборудования. Уделяется внимание правилам работы с газовыми баллонами, практическим способам подготовки (очистки и осушки газовых смесей). Даются принципы качественного и количественного анализа газовых смесей, пробоподготовки, калибровки газового хроматографа. Производится обзор аппаратурного оформления газо-хроматографических измерений, анализ рынка современного хроматографического оборудования. Рассматриваются характеристики неподвижных фаз для газовой хроматографии.
Авторы программы:
- Крейкер Алексей Александрович, мл. науч. сотр. ЦКП Сорбционных и каталитических исследований ТГУ
- Новиков Дмитрий Владимирович, инж. ЦКП Сорбционных и каталитических исследований ТГУ
- Князев Алексей Сергеевич, канд .хим. наук., директор ЦКП Сорбционных и каталитических исследований ТГУ
Цели модуля:
- Изучение слушателями теоретических основ и практических методов газовой хроматографии.
- Ознакомление с современными тенденциями в развитии экспериментальной базы хроматографического анализа и математического обеспечения для обработки экспериментальных данных;
- Изучение слушателями методических подходов к выбору метода измерений и пробоподготовке для конкретного типа газовых смесей
- Приобретение навыков расшифровки хроматограмм и качественного хроматографического анализа газовых смесей.
- Приобретение навыков в области проведения количественного анализа газовых смесей методами газовой хроматографии
- Получение практических навыков работы на газовых хроматографах “Хроматэк Кристалл”
II Содержание
Тема 1. Основы хроматографии. Принципы хроматографического разделения веществ.
Сущность хроматографии, история ее возникновения и развития. Классификация методов хроматографии: по природе явлений, лежащих в основе разделения смесей на компоненты (адсорбционная, распределительная, насадочная); по агрегатному состоянию подвижной и неподвижной фаз (газо-адсорбционная, газо-жидкостная, жидкость-жидкостная, жидкость-абсорбционная); по методике проведения анализа (фронтальная, элюэнтная, вытеснительная) и другие виды хроматографии: хроматомасс-спектрометрия, хроматография с программированием температуры и др.
Тема 2. Основные элементы и устройство газового хроматографа. Детекторы для газовой и газо-жидкостной хроматографии
Основные элементы простейшей газо-хроматографической установки. Блок подготовки газов (жидкостей) – вентили тонкой регулировки, демпфирование и т.п.; баллоны и правила работы с ними, осушка и очистка газов; редукторы, измерители потока элюэнта (газовые часы, ротаметры, мыльно-пленочные измерители). Блок подготовки и ввода анализируемой пробы (испарители, шестиходовые краны, петли). Колонки и термостаты. Детекторы дифференциальные (концентрационные и потоковые) и интегральные. Катарометр и детектор ионизационно-пламенный (ДИП). Специальные типы детекторов: квадрупольный масс-спектрометр, детектор электронного захвата и др.
Тема 3. Газовые баллоны и правила работы с ними. Методы очистки и осушки газовых смесей.
Классификация газовых баллонов, устройство вентильной схемы. Техника безопасности по работе с сосудами, находящимися под высоким давлением. Методы подготовки газовых смесей: системы смешения, способы очистки газов от примесей и др.
Тема 4. Качественный и количественный анализ газовых смесей
Качественный газо-хроматографический анализ. Способы идентификации компонентов сложной газовой смеси: относительный объем удерживания, индексы удерживания Ковача, метод треугольных диаграмм, нехроматографические методы идентификации.
Количественный газо-хроматографический анализ. Методы расчета результатов количественного анализа: метод абсолютной калибровки, метод стандартной добавки, метод простой нормировки, метод внутренней нормировки с калибровочными коэффициентами.
III. Методические рекомендации по изучению курса
При изучении курса рекомендуется
- обратить внимание на методические рекомендации и практические методы пробоподготовки образцов, выбора хроматографических фаз для газовой хроматографии;
- провести сравнительный анализ возможностей и ограничений различных методов количественного газо-хроматографического анализа;
- учитывать особенности детектирования для различных типов детекторов и в зависимости от типов образцов и методов проведения анализа;
- проанализровать основные источники погрешности газо-хроматографического анализа и способы их устранения;
- закрепить практические навыки работы на современном газо-хроматографическом оборудовании;
IV. Правила аттестации обучающихся
По окончании проведения обучения в рамках данного модуля, проводится итоговая аттестация. Аттестация включает в себя проведение устного зачета и контрольного самостоятельного анализа состава воздуха методом газовой хроматографии.
Контрольные вопросы
1. В чем заключается сущность хроматографического разделения газовых смесей?
2. Назовите основные узлы газового хроматографа. Какие типы детекторов используются в газовой хроматографии
3. Какие типы хроматографических колонок вам известны?
4. Как проводится качественный анализ газовых смесей?
5. Как проводится количественный анализ газовых смесей? Какова последовательность действий при калибровке газового хроматографа?
6. Назовите основные источники погрешности в газо-хроматографическом анализе и способы их минимизации.
7. На чем основан выбор хроматографической фазы для проведения анализа газовой смеси?
8. В каких случаях применяются термические программы для газо-хроматографического анализа?
9. Каким образом можно проанализировать состав воздуха? Какие хроматографические фазы для этого потребуются?
10. Каким образом производится проверка правильности хроматографического анализа?
11. Какие требования применяются к газом и газовым смесям, используемым в газовой хроматографии?
12. В каких случаях метод внутреннего стандарта более предпочтителен чем метод абсолютной калибровки? Почему?
13. Каким образом осуществляется ввод газообразной пробы в хроматограф? Каким образом минимизировать погрешность, связанную со вводом пробы?
14. В каком случае требуется производить вентилирование колонки? Каким образом осуществляется вентилирование?
15. Построение калибровочной зависимости в широком диапазоне концентраций.
16. Методы расчета погрешности хроматографического анализа.
V. Содержание комплекта учебно-методических материалов.
- Методические указания работы на аналитическом оборудовании Центра коллективного пользования Сорбционных и каталитических исследований ТГУ.
- Лурье А.А. Сорбенты и хроматографические носители (Справочник). М.: «Химия», 1972
VI. Литература
- Гольдберг К.А., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. - М.: Химия, 1991. - 372с.
- Пецев Н., Коцев Н. Справочник по газовой хроматографии. - М.: Mир, 1987. - 260с.
- Коган Л.А. Количественная газовая хроматография. - М.: Химия, 1975. - 182с.
- Царев H.И., Царев В.И., Катраков И.Б. Практическая газовая хроматография - Барнаул: Изд-во Алт. ун-та, 2000. − 156 с.
- Руководство по газовой хроматографии // под ред. Э. Лейбница, Х.Г. Штруппе, 1998.
- Рогинский С.З., Яновский М.И., Бергман А.Д. Основы применения хроматографии в катализе. - М.: Наука, 1972. – 376с.
- Raymond Peter William Scott, John A. Perry Introduction to analytical gas chromatography, Marcel Dekker, 1998
- Georges Guiochon, Claude L. Guillemin Quantitative gas chromatography: for laboratory analyses and on-line process control, Elsevier, 1988
Дополнительная литература
1. Рощина Т.П. Хроматография в физической химии // Соросовский образовательный журнал. – 2000. – Т.6. - №8.
2. Физико-химическое применение газовой хроматографии. – М.: Химия, 1973. – 256с.
3. Nelu Grinberg, Advances in Chromatography, Taylor and Francis, 2010
4. Robert Lee Grob, Eugene F. Barry, Modern practice of gas chromatography, Wiley-IEEE, 2004
УЧЕБНАЯ ПРОГРАММА
Модуля II
«Анализ жидких смесей методом газовой хроматографии»
I. Аннотация
Модуль включает основные понятия и определения газо-жидкостной хроматографии, практические аспекты работы на современном хроматографическом оборудовании. Рассматриваются методы газовой хроматографии для анализа качественного и количественного состава жидких смесей, способы градуировки газо-жидкостного хроматографа, практические способы проведения газо-жидкостной хроматографии.
В курсе производится обзор аппаратурного оформления хроматографических измерений, анализ рынка современного хроматографического оборудования. Рассматриваются характеристики неподвижных фаз для газовой хроматографии применительно к анализу жидких смесей.
Авторы программы:
- Крейкер Алексей Александрович, мл. науч. сотр. ЦКП Сорбционных и каталитических исследований ТГУ
- Новиков Дмитрий Владимирович, инж. ЦКП Сорбционных и каталитических исследований ТГУ
- Князев Алексей Сергеевич, канд .хим. наук., директор ЦКП Сорбционных и каталитических исследований ТГУ
Цели модуля:
- Изучение слушателями теоретических основ и практических методов газовой хроматографии для анализа жидких смесей
- Ознакомление с современными тенденциями в развитии экспериментальной базы хроматографического анализа и математического обеспечения для обработки экспериментальных данных
- Изучение слушателями методических подходов к выбору метода измерений и пробоподготовке для конкретного типа жидких смесей
- Приобретение навыков расшифровки хроматограмм и качественного хроматографического анализа жидких смесей.
- Приобретение навыков в области проведения количественного анализа жидких смесей методами газовой хроматографии
- Получение практических навыков работы на газовых хроматографах “Хроматэк Кристалл”
II Содержание
Тема 1. Аппаратурное оформление газо-жидкостной хроматографии.
Основные узлы газо-жидкостного хроматографа. Испарители в газо-жидкостной хроматографии. Вентилирование газо-жидкостного хрматографа. Выбор оптимальных температурных режимов проведения газо-жидкостного хроматографического анализа.
Тема 2. Качественный и количественный анализ жидких смесей методом газо-жидкостной хроматографии
Качественный анализ жидких смесей методом газо-жидкостной хроматографии. Способы идентификации компонентов сложной жидкой смеси: относительный объем удерживания, , метод треугольных диаграмм, нехроматографические методы идентификации.
Количественный газо-хроматографический анализ. Методы расчета результатов количественного анализа: метод абсолютной калибровки, метод внутреннего стандарта, метод стандартной добавки, метод простой нормировки, метод внутренней нормировки с калибровочными коэффициентами.
III. Методические рекомендации по изучению курса
При изучении курса рекомендуется
- обратить внимание на методические рекомендации и практические методы пробоподготовки образцов (жидких смесей), выбора хроматографических фаз;
- провести сравнительный анализ возможностей и ограничений различных методов количественного хроматографического анализа жидких смесей;
- учитывать особенности детектирования для различных типов детекторов и в зависимости от типов образцов и методов проведения анализа;
- проанализровать основные источники погрешности хроматографического анализа и способы их устранения;
- закрепить практические навыки работы на современном газо-жидкостном хроматографе;
IV. Правила аттестации обучающихся
По окончании проведения обучения в рамках данного модуля, проводится итоговая аттестация. Аттестация включает в себя проведение устного зачета и контрольного самостоятельного анализа жидкого образца методом газовой хроматографии.
Контрольные вопросы
1. На чем основано определение состава жидких смесей методом газовой хроматографии?
2. Назовите основные узлы газового хроматографа, предназначенного для анализа жидких смесей?
3. Каким образом следует вводить пробу в испаритель? Как минимизировать погрешность ввода пробы в испаритель?
4. Температурный режим хроматографа – температура колонки, термостата и испарителя.
5. Как проводится качественный анализ жидких смесей?
6. Как проводится количественный анализ жидких смесей методом газовой хрматографии?
7. Какова последовательность действий при калибровке газового хроматографа для анализа жидких смесей.
8. Как проверяется правильность хроматографической методики определения состава жидких смесей?
9. Что такое аттестованная смесь?
10. Пробоподготовка жидких проб: ‘экстракция, химическая реакция, разбавление.
11. Какие дополнительные источники погрешности присутствуют в методе газовой хроматографии при анализе жидких смесей.
12. Каковы особенности применения термических программ в газовой хроматографии при анализе жидких смесей?
13. На чем основан выбор детектора для анализа жидкой смеси?
V. Содержание комплекта учебно-методических материалов.
- Методические указания работы на аналитическом оборудовании Центра коллективного пользования Сорбционных и каталитических исследований ТГУ.
- Лурье А.А. Сорбенты и хроматографические носители (Справочник). М.: «Химия», 1972
VI. Литература
Основная литература
- Гольдберг К.А., Видергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. - М.: Химия, 1991. - 372с.
- Пецев Н., Коцев Н. Справочник по газовой хроматографии. - М.: Mир, 1987. - 260с.
- Коган Л.А. Количественная газовая хроматография. - М.: Химия, 1975. - 182с.
- Царев H.И., Царев В.И., Катраков И.Б. Практическая газовая хроматография - Барнаул: Изд-во Алт. ун-та, 2000. − 156 с.
- Руководство по газовой хроматографии // под ред. Э. Лейбница, Х.Г. Штруппе, 1998.
- Рогинский С.З., Яновский М.И., Бергман А.Д. Основы применения хроматографии в катализе. - М.: Наука, 1972. – 376с.
- Raymond Peter William Scott, John A. Perry Introduction to analytical gas chromatography, Marcel Dekker, 1998
- Georges Guiochon, Claude L. Guillemin Quantitative gas chromatography: for laboratory analyses and on-line process control, Elsevier, 1988
Дополнительная литература
1. Рощина Т.П. Хроматография в физической химии // Соросовский образовательный журнал. – 2000. – Т.6. - №8.
2. Физико-химическое применение газовой хроматографии. – М.: Химия, 1973. – 256с.
3. Nelu Grinberg, Advances in Chromatography, Taylor and Francis, 2010
4. Robert Lee Grob, Eugene F. Barry, Modern practice of gas chromatography, Wiley-IEEE, 2004
УЧЕБНАЯ ПРОГРАММА
Модуля III
«Анализ жидких смесей методом жидкостной хроматографии»
I. Аннотация
Модуль включает основные понятия и определения жидкостной хроматографии, практические аспекты работы на современных жидкостных хроматографах. Рассматриваются методы жидкостной хроматографии для анализа качественного и количественного состава жидких смесей, способы градуировки жидкостного хроматографа, отличительные особенности практические способы проведения жидкостной хроматографии.
В модуле производится обзор аппаратурного оформления жидкостной хроматографии, анализ рынка современных жидкостных хроматографов. Рассматриваются характеристики неподвижных фаз для жидкостной хроматографии.
Авторы программы:
- Крейкер Алексей Александрович, мл. науч. сотр. ЦКП Сорбционных и каталитических исследований ТГУ
- Новиков Дмитрий Владимирович, инж. ЦКП Сорбционных и каталитических исследований ТГУ
- Князев Алексей Сергеевич, канд .хим. наук., директор ЦКП Сорбционных и каталитических исследований ТГУ
Цели модуля:
- Изучение слушателями теоретических основ и практических методов жидкостной хроматографии.
- Ознакомление с современными тенденциями в развитии экспериментальной базы жидкостной хроматографии и математического обеспечения для обработки экспериментальных данных;
- Изучение слушателями методических подходов к выбору метода измерений и пробоподготовке для конкретного типа жидких смесей
- Приобретение навыков расшифровки жидкостных хроматограмм и качественного хроматографического анализа жидких смесей.
- Приобретение навыков в области проведения количественного анализа жидких смесей методами жидкостной хроматографии
- Получение практических навыков работы на жидкостном хроматографе “Agilent 1200”
II Содержание
Тема 1. Основные принципы и особенности жидкостной хроматографии. Детекторы в жидкостной хроматографии.
Основные узлы жидкостного хроматографа. Режимы проведения анализа. Выбор растворителей в жидкостной хроматографии, требования к чистоте применяемых реактивов. Выбор оптимальных градиентных режимов проведения жидкостного хроматографического анализа. Типы калонок и сорбентов для жидкой хроматографии. Типы применяемых детекторов: фотометрический, рефрактометрический детекторы. Подбор условий оптимального хроматографического анализа с помощью современного диодно-матричного фотометрического детектора. Другие типы детекторов. Модульная структуры современных жидкостных хроматографов.
Тема 2. Качественный и количественный анализ жидких смесей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Качественный анализ жидких смесей методом жидкостной хроматографии. Способы идентификации компонентов сложной жидкой смеси – параллельное детектирование на различных длинах волн. Количественный хроматографический анализ жидких смесей. Пробоподготовка для количественного анализа. Методы расчета результатов количественного анализа: метод абсолютной калибровки, метод внутреннего стандарта, метод стандартной добавки, метод простой нормировки, метод внутренней нормировки с калибровочными коэффициентами применительно к жидкостной хроматографии.
III. Методические рекомендации по изучению курса
При изучении курса рекомендуется
- обратить внимание на методические рекомендации и практические методы пробоподготовки образцов (жидких смесей), выбора хроматографических фаз;
- провести сравнительный анализ возможностей и ограничений различных методов количественного хроматографического анализа жидких смесей;
- учитывать особенности детектирования для различных типов детекторов и в зависимости от типов образцов и методов проведения анализа;
- проанализировать основные источники погрешности хроматографического анализа и способы их устранения;
- закрепить практические навыки работы на современном жидкостном хроматографе;
IV. Правила аттестации обучающихся
По окончании проведения обучения в рамках данного модуля, проводится итоговая аттестация. Аттестация включает в себя проведение устного зачета и контрольного самостоятельного анализа жидкого образца методом ВЭЖХ.
Контрольные вопросы
1. Каковы отличительные особенности жидоскной хроматографии, по сравнению с газо-жидкостной?
2. Назовите основные узлы жидостного хроматографа. Какие типы детекторов используются в жидкостной хроматографии?
3. Как проводится качественный анализ жидких смесей?
4. Как проводится количественный анализ жидких смесей методом жидкостной хрмаографии? Какова последовательность действий при калибровке жидкостного хроматографа.
5. Каковы преимущества современных диодно-матричных фотометрических детекторов для количественного анализа сложных органических смесей?
6. Какие растворители используются в жидкостной хроматографии. На чем основан выбор того или иного растворителя для анализа конкретной смеси?
7. Чем градиентный режим анализа отличается от изократического?
8. Каковы особенности применения градиентных программ в жидкостной хроматографии?
9. Пробоподготовка для жидкостной хроматографии. Анализ слабопоглощающих проб.
10. Каким образом производится анализ водных растворов карбонильных и карбоксильных соединений?
V. Содержание комплекта учебно-методических материалов.
- Методические указания работы на аналитическом оборудовании Центра коллективного пользования Сорбционных и каталитических исследований ТГУ.
- William J. Long and John W Henderson, Rapid Separation and Identification of Carbonyl Compounds by HPLC, Agilent Technologies, Inc. 2008
VI. Литература
Основная литература
- M.W. Dong, Modern HPLC for practicing scientists. Wiley, 2006.
- L. R. Snyder, J.J. Kirkland, and J. L. Glajch, Practical HPLC Method Development, John Wiley & Sons, New York, 1997.
- U. D. Neue, HPLC Columns: Theory, Technology, and Practice, Wiley-VCH, New York, 1997.
- L. R. Snyder, J.J. Kirkland, and J. W. Dolan, Introduction to Modern Liquid Chromatography, John Wiley & Sons, New York, 2009.
- High-Performance Gradient Elution: The Practical Application of the Linear-Solvent-Strength Model Lloyd Snyder and John Dolan; 496 pp.
- Sadek P.C. — The HPLC Solvent Guide. Wiley:
New York. 1996
Дополнительная литература
1. S. Ahuja and M.W. Dong (ed), Handbook of Pharmaceutical Analysis by HPLC, Elsevier/Academic Press, 2005.
2. Y. V. Kazakevich and R. LoBrutto (ed.), HPLC for Pharmaceutical Scientists, Wiley, 2007.
3. HPLC Primer – Beginners Guide to Liquid Chromatography, J.C. Arsenault and P.D. McDonald [2009] - A detailed primer with history, glossary, and technology sections
4. Beginners Guide to UPLC Technology - Beginners Guide to UPLC (Ultra-Performance Liquid Chromatography), E.S. Grumbach, J.C. Arsenault, and D.R. McCabe [2009] - a good introduction to UPLC Technology