Авторефераты по всем темам >>
Авторефераты по физике
На правах рукописи
ЗАХАРОВА Галина Геннадьевна
ЗАКОНОМЕРНОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ ГЕТЕРОФАЗНЫХ СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СОСТОЯНИЙ И ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПРИ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ СТАЛЕЙ С РАЗЛИЧНЫМ ФАЗОВЫМ СОСТАВОМ
01.04.07 Физика конденсированного состояния
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Томск - 2012
Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук
Научный консультант: кандидат физико-математических наук, доцент Астафурова Елена Геннадьевна
Официальные оппоненты: Тюменцев Александр Николаевич доктор физико-математических наук, профессор, Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук, заведующий лабораторией физики структурных превращений Корзников Александр Вениаминович доктор технических наук, Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем сверхпластичности металлов Российской академии наук, ведущий научный сотрудник лаборатории материаловедения мелкозернистых металлов и сплавов
Ведущая организация: Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский государственный архитектурно-строительный университет
Защита диссертации состоится л29 июня 2012 г. в 14:30 на заседании диссертационного совета Д 003.038.01 при ИФПМ СО РАН по адресу:
634021, Томск, пр. Академический, 2/4.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФПМ СО РАН.
Автореферат разослан л____ __мая_ 2012 г.
Ученый секретарь диссертационного совета, доктор технических наук, профессор О.В. Сизова
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность исследований. Низкоуглеродистые стали являются важным классом конструкционных материалов, поэтому улучшение комплекса их механических свойств носит важное фундаментальное и прикладное значение и является актуальным направлением физического металловедения. Получение субмикрокристаллических и нанокристаллических состояний методами интенсивной пластической деформации (ИПД) позволяет значительно расширить область применения конструкционных материалов благодаря достижению повышенных прочностных свойств. Несмотря на значительные успехи в исследовании процессов измельчения зерна и описании эволюции структуры различных пластичных металлических материалов при ИПД (в т. ч. железа) и накопленные знания о механизмах дисперсионного твердения, комплексное действие этих механизмов в сталях недостаточно изучено и требует детального и всестороннего анализа. Систематические и комплексные исследования структуры и механических свойств сталей в различных исходных структурных состояниях (ферритном, мартенситном, феррито-перлитном) при ИПД дают возможность рассмотреть процессы формирования субмикронного зерна в зависимости от исходного фазового и структурного состояния стали, а также получить представления о влиянии основных упрочняющих факторов, таких, как размер зерна и/или структурных составляющих, морфология, дисперсность и объемная доля дисперсных частиц на прочностные свойства и стабильность субмикрокристаллической структуры к отжигам.
Целью данной работы является изучение закономерностей влияния исходной микроструктуры (феррит, мартенсит, феррито-перлит) на особенности структурно-фазового состояния, механические свойства и термическую стабильность субмикрокристаллических низкоуглеродистых сталей, полученных методом равноканального углового прессования.
Для достижения цели были сформулированы следующие задачи:
1. Исследовать закономерности влияния исходной морфологии структуры и фазового состава на характер субмикрокристаллических (СМК) состояний, формирующихся при равноканальном угловом прессовании (РКУП) низкоуглеродистых сталей.
2. Выявить физические факторы, которые определяют характер субмикрокристаллической структуры и механические свойства, полученные методом РКУП в сталях с феррито-перлитной, мартенситной и ферритной структурами.
3. Изучить механизмы деформации и механические свойства (микротвердость, предел текучести, временное сопротивление, пластичность и характер разрушения) СМК структуры сталей, полученных методом РКУП.
4. Экспериментально определить температурный интервал стабильности прочностных свойств и СМК характера структуры сталей, сформированных при РКУП.
5. Проанализировать кинетику роста зерна и определить энергию активации собирательной рекристаллизации при отжигах СМК сталей в зависимости от их исходного структурно-фазового состояния.
6. На основе результатов структурных исследований и изучения механических свойств провести количественную оценку вкладов от действующих механизмов упрочнения (зернограничного и субзеренного, упрочнения от дислокаций, дисперсионного твердения) в общее упрочнение исследуемых сталей в исходных состояниях, после РКУП и отжигов.
Научная новизна. В работе впервые:
- установлены основные физические факторы (наследование исходной зеренной структуры и объемного распределения ультрадисперсных частиц карбидов), которые определяют характер субмикрокристаллической структуры и механические свойства сталей 10Г2ФТ и 06МБФ, полученных методом равноканального углового прессования, в зависимости от исходного структурного состояния (феррито-перлит, мартенсит и феррит);
- определены факторы повышения термической стабильности субмикрокристаллической структуры, сформированной в низкоуглеродистых сталях 10Г2ФТ и 06МБФ методом равноканального углового прессования;
- обнаружено увеличение энергии активации собирательной рекристаллизации субмикрокристаллических сталей 10Г2ФТ и 06МБФ за счет оптимизации их исходного структурно-фазового состояния;
- показана относительная роль механизмов упрочнения (зернограничного, субзеренного, дисперсионного и дислокационного) в зависимости от условий деформационно-термической обработки низкоуглеродистых сталей 10Г2ФТ и 06МБФ.
Научная и практическая значимость. В работе продемонстрирована возможность управления структурно-фазовым состоянием, механическими свойствами и термостабильностью СМК низкоуглеродистых сталей за счет оптимизации их исходного структурного состояния до РКУП. Использование полученных результатов о связи параметров структуры и прочностных характеристик имеет большое значение для прогноза комплекса свойств сталей с СМК структурой и поиска путей достижения высокой конструктивной прочности низкоуглеродистых сталей при ИПД.
Представленный в работе экспериментальный материал расширяет научные представления о комплексном действии механизмов измельчения зерна и дисперсионного твердения в низкоуглеродистых сталях при РКУП, позволяет научно обоснованно подходить к выбору исходной структуры стали и карбидообразующих легирующих элементов для достижения требуемого комплекса свойств при ИПД.
Самостоятельную ценность в качестве справочного материала имеют конкретные результаты экспериментальных исследований структурно-фазовых состояний, механических свойств, термостабильности и расчеты энергии активации собирательной рекристаллизации СМК низкоуглеродистых сталей.
Положения, выносимые на защиту:
1. Закономерности влияния исходной микроструктуры (феррит, мартенсит, феррито-перлит) на особенности структурно-фазового состояния и механические свойства субмикрокристаллических сталей 10Г2ФТ и 06МБФ, полученных методом равноканального углового прессования.
2. Повышение однородности распределения и дисперсности частиц карбидных фаз как основной фактор увеличения термической стабильности субмикрокристаллической структуры, сформированной в низкоуглеродистых сталях 10Г2ФТ и 06МБФ методом равноканального углового прессования.
3. Увеличение энергии активации собирательной рекристаллизации субмикрокристаллических сталей 10Г2ФТ и 06МБФ за счет оптимизации их исходного структурно-фазового состояния.
4. Зависимость относительного вклада механизмов упрочнения (зернограничного, субзеренного, дисперсионного и дислокационного) от условий деформационно-термической обработки низкоуглеродистых сталей 10Г2ФТ и 06МБФ.
Апробация работы. Основные результаты диссертации доложены и обсуждены на следующих всероссийских и международных мероприятиях: XLVII Международной конференции Актуальные проблемы прочности (Нижний Новгород, 2008 г.); XIX Уральской школе металловедов-термистов Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов (Екатеринбург, 2008 г.);
IV, V, VI Всероссийских конференциях молодых ученых Физика и химия высокоэнергетических систем (Томск, 2008, 2009, 2010 гг.); IX Всероссийской школесеминаре с международным участием Новые материалы. Создание, структура, свойства-2009 (Томск, 2009 г.); Четвертой Всероссийской конференции молодых ученых Материаловедение, технологии и экология в 3-м тысячелетии (Томск, 2009 г.); Третьей Международной конференции Деформация и разрушение материалов и наноматериалов (Москва, 2009 г.); 15th International Conference on the Strength of Materials (Dresden, Germany, 2009 г.); Первых и Вторых московских чтениях по проблемам прочности материалов (Москва, 2009, 2011 гг.); Международной конференции по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов (Томск, 2009, 2011 гг.); XX Уральской школе металловедов-термистов Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов (Пермь, 2010 г.); Открытой школе-конференции стран СНГ Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы - 2010 (Уфа, 2010 г.); VII Международной конференции студентов и молодых ученых Перспективы развития фундаментальных наук (Томск, 2010, 2011 гг.); XV, XVI и XVII Международных научно-практических конференциях студентов, аспирантов и молодых ученых Современные техника и технологии (Томск, 2009, 2010, 20гг.); 3nd International Symposium on BULK NANOSTRUCTURED MATERIALS:
from fundamentals to innovations (Уфа, 2011 г.).
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 34 печатные работы: из них 7 статей в рецензируемых научных журналах, 2 статьи в зарубежных журналах, 25 публикаций в сборниках трудов и материалов российских и международных конференций.
ичный вклад соискателя заключается в получении и обработке результатов представляемой к защите работы, в совместной с научным руководителем постановке цели и задач исследования, формулировке выводов и положений, выносимых на защиту, написании статей по теме диссертации. Автор признателен д.т.н., профессору Добаткину С.В., д.т.н. Раабу Г.И., к.ф.-м.н. Найденкину Е.В. за помощь в организации эксперимента и полезные дискуссии.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех разделов, выводов и списка литературы из 145 наименований. Общий объем составляет 141 страницу, включая 48 рисунков и 14 таблиц.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, дана краткая характеристика современного состояния проблемы, сформулированы цель работы, положения, выносимые на защиту, научная новизна и практическая значимость полученных результатов, представлена структура диссертации.
В первом разделе диссертации проведен обзор литературных данных о методах получения объемных наноструктурных металлических материалов, об особенностях микроструктуры и механических свойств сплавов на основе железа после интенсивной пластической деформации. Представлены модельные представления о фрагментации структуры при больших пластических деформациях. Описаны механизмы дисперсионного твердения и его вклад в создание высокопрочных состояний в сталях.
Во втором разделе сформулированы и обоснованы задачи исследования, описаны материалы, методы и режимы их получения, методики экспериментальных исследований.
В качестве объекта исследования были выбраны низкоуглеродистые стали 10Г2ФТ (Fe-1,1Mn-0,1Cr-0,1Ni-0,1Al-0,2Si-0,1P-0,1Ti-0,1V-0,1C) и 06МБФ (Fe0,1Mo-0,6Mn-0,8Cr-0,2Ni-0,3Si-0,2Cu-0,1V-0,09C). Для получения ферритоперлитного состояния сталь 10Г2ФТ после горячей ковки (температура конца ковки 1000С, охлаждение на воздухе) подвергали нормализации 30 мин. при 950С. Мартенситное состояние в стали 10Г2ФТ получали закалкой от 1180С (выдержка 30 мин.) в воду. Сталь 06МБФ закаливали от 920С (30 мин.), затем проводили высокий отпуск (улучшение) при температуре 670С (1 час). В результате такой обработки в стали 06МБФ получали ферритную структуру.
Субмикрокристаллическую (СМК) структуру в сталях формировали методом равноканального углового прессования (РКУП) (режим ВС, угол сопряжения между каналами () составлял 120, N=4 прохода при Т=200С для феррито-перлитного состояния; N=4 при Т=400С для мартенситного состояния; N=при Т=300С для ферритного состояния). Эквивалентную деформацию, реализуемую при РКУП, рассчитывали по соотношению = N ctg (/2) [1], для N стали 10Г2ФТ она составила 2,7, для 06МБФ - 4,0.
После РКУП образцы отжигали при температурах 300, 400, 500, 550, 600, 650 и 700оС. Отжиги проводили в среде инертного газа с последующей закалкой в воду, их продолжительность составляла 1, 2, 4 и 12 ч.
Анализ структуры выполняли с использованием оптического микроскопа Olympus GX-71, просвечивающих электронных микроскопов (ПЭМ) Philips CM200, Philips CM30 при ускоряющем напряжении 200 и 300 кВ и растрового микроскопа Quanta 200 3D. Рентгеновские исследования проводили на дифрактометре Shimadzu XRD-6000 (с монохроматором) с использованием Cu K излучения. Анализ структуры отожженной стали, дополнительно к ПЭМ и рентгеноструктурному анализу, изучали методом анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD-анализ) с использованием электронного микроскопа Quanta 200 3D.
Образцы для механических испытаний растяжением вырезали в форме двойных лопаток с размером рабочей части 2,60,510 мм3 в продольном сечении заготовок, подвергнутых РКУП. Растяжение образцов проводили на электромеханической установке Instron 3369 при комнатной температуре со скоростью 3,510-3с-1. Микротвердость сталей определяли на приборах ПМТ-3 и Duramin 5 с нагрузкой на индентор 200 г.
Третий раздел диссертации посвящен изучению влияния равноканального углового прессования на структуру и механические свойства низкоуглеродистых сталей в исходно феррито-перлитном, мартенситном и ферритном состояниях.
Исходная структура нормализованной стали до РКУП состояла из смеси феррита и пластинчатого перлита (средний размер зерна феррита 4,2 мкм, расстояние между пластинами Fe3C l~45 нм). После закалки сталь 10Г2ФТ имела структуру пакетного мартенсита со средним размером бывшего аустенитного зерна 20 мкм и средней шириной мартенситных пластин 0,15 мкм. Закалка стали 06МБФ и последующий высокотемпературный отпуск (улучшение) привели к формированию ферритного состояния сложной морфологии: глобулярного феррита с размером зерна 2,4 мкм и пластинчатого феррита с толщиной пластин ~ 0,4 мкм. Во всех исходных состояниях наблюдали систему мелких (< 20 нм) и крупных карбидов различного состава, расположенных на границах и в теле зерен.
После РКУП структура во всех исследуемых сталях представляет собой феррито-карбидную смесь различной морфологии (используемое в тексте и таблицах состояние стали указывает на различия в исходной структуре до РКУП). Независимо от исходного состояния сталей, РКУП привело к формированию гетерофазной СМК структуры с размером элементов ~ 300 нм (рис. 1, табл. 1). На кольцах электронограмм хорошо различимы отдельные рефлексы. Характер их распределения по кольцу говорит о присутствии большеугловых разориентировок между структурными элементами, а азимутальные размытия свидетельствуют о малоугловых разориентировках и высоком уровне внутренних напряжений в зернах (рис. 1а,б,в, вклейки). По данным рентгеноструктурного анализа величины микронапряжений после РКУП составляют 170400 МПа. РКУП приводит к значительному увеличению плотности дислокаций до <>=(3-8)1010 см-2 по сравнению с исходными значениями <>=(1-7)109 см-2.
При РКУП в феррито-перлитном состоянии происходит фрагментация и частичная сфероидизация цементита в перлите, но не наблюдается его полного растворения. После деформации на электронно-микроскопических изображениях различима исходно пластинчатая морфология перлита, хотя пластины деформированы (рис. 1а, вклейка). Независимо от исходного состояния стали, в результате РКУП уменьшаются размеры дисперсных частиц, обнаруженных в структуре сталей методами ПЭМ (табл. 1).
РКУП приводит к увеличению предела текучести, уменьшению пластичности исследуемых сталей и вызывает локализацию пластического течения.
Рисунок 1 - Светлопольные (а-в) и темнопольные (г-е) ПЭМ-изображения структуры, сформированной при РКУП сталей в феррито-перлитном (а, г), мартенситном (б, д) и ферритном (в, е) состояниях. Темнопольные изображения получены в рефлексе Fe. Микродифракционные картины cняты с площади 1,мкм2 (а) и 0,5 мкм2 (б, в) Таблица 1 - Влияние равноканального углового прессования на размер (суб-)зерна, состав и размер карбидов в исследуемых сталях ФерритоСостояние Мартенситное Ферритное перлитное Размер (суб-) зерна, нм 20000 (бывшее ауст. 24001200 (глоб. фер420016исходное зерно), рит), (феррит) 150 (мартенсит) 390200 (пласт. феррит) РКУП 26090 310110 3252(феррит) (феррит) (феррит) Состав (размер карбидов, нм) исходное VC, TiC* VC, TiC* (510) Fe3C* (1520) (1520) Fe3C*** (5) M6C, M23C6, Fe3C* (90) Fe3C** (45) Fe3C* (60) РКУП VC, V8C7, TiC, M23C6, M6C* (<5) V8C7, Fe3C* (<5) Fe3C* (<10) Fe3C* (35) M23C6, M6C, Fe3C* (70) Fe3C** (20) Примечание: * - сферические частицы; ** - пластины; *** - прослойки В исходно феррито-перлитном и ферритном состояниях стали имели предел текучести 0.2=460 и 480 МПа и пластичность =13 и 18 %, соответственно, а в мартенситном состоянии - 0.2=950 МПа и =8 %. После РКУП эти параметры составляют: 0.2=990 МПа, =3 % (феррито-перлитное состояние); 0.2=11МПа, =4 % (мартенситное состояние); 0.2=960 МПа, =5 % (ферритное состояние). Пластическое течение сталей в СМК состояниях сосредоточено в полосах локализованной деформации и происходит по механизму динамической рекристаллизации, объем материала вне полос не деформируется. Излом косой, располагается под углом 60 к оси растяжения, и разрушение происходит с образованием шейки внутри таких полос.
Тот факт, что при близком размере элементов зеренно-субзеренной структуры исследуемые стали характеризуются различным уровнем прочностных характеристик, удается описать на основе анализа основных физических факторов, определяющих характер СМК структуры, формируемый при РКУП.
На рисунке 2 представлена схема структурных состояний в исследуемых сталях до и после РКУП, основанная на экспериментальных данных о размере элементов структуры и анализе ПЭМизображений. Сталь в мартенситном состоянии до РКУП обладает наименьшим размером структурных элементов за счет сформированных после закалки мартенситных ламелей малой толщины, разделенных между собой малоугловыми и большеугловыми границами. Сталь 06МБФ в исходном состоянии характеризуется меньшим размером зерна феррита, а также наличием феррита пластинчатой морфологии (унаследовавшей Рисунок 2 - Схема структурных соморфологию пакетного мартенсита) в стояний в исследуемых сталях до и после РКУП: I - исходное состоясравнении с феррито-перлитным состояние; II - образование СМК структунием в стали 10Г2ФТ, поэтому исходно в ры (большеугловые границы обоней доля большеугловых границ зерен значены черным цветом, малоугловые - серым) также больше (рис.2).
Равноканальное угловое прессование сталей сопровождается образованием малоугловых и большеугловых границ зерен в феррите, фрагментацией пластинчатого феррита и ламелей мартенсита (рис. 2). В результате наследования исходной зеренной структуры сталей доля большеугловых границ зерен после РКУП стали в мартенситном состоянии больше в сравнении с ферритоперлитным и ферритным состояниями.
Анализ состава, размеров и расположения карбидов в структуре исследуемых сталей до и после РКУП показал, что за счет исходной термообработки наиболее однородное распределение как крупных, так и мелких карбидов наблюдается в сталях с мартенситной и ферритной структурами. В стали с феррито-перлитной структурой основная часть углерода находится в перлите. В процессе РКУП за счет больших приложенных давлений происходит измельчение карбидов (рис. 3, табл. 1) и их перераспределение по структуре за счет переноса углерода на дефектах кристаллического строения и выделения новых частиц в процессе деформации. Несмотря на это, объемное расРисунок 3 - ПЭМ-изображения карбидов в ферритной стали в исходном состоянии (а, б) и по- пределение дисперсных чассле РКУП (в, г): светлопольные изображения (а, тиц карбидов более однов); темнопольные изображения, полученные в родное в СМК структурах, рефлексе Fe3C (б, г) полученных из мартенситного и ферритного состояний, в сравнении с СМК структурой, полученной из феррито-перлитного состояния.
Экспериментально установлены различия в величинах микродеформации кристаллической решетки, плотности дислокаций, микронапряжений II рода (табл. 2), свидетельствующие об отличиях в степени неравновесности сформированных СМК состояний в сталях. Вышеупомянутые различия в доле большеугловых границ зерен, объемном распределении и размерах дисперсных частиц, степени неравновесности структуры исследуемых сталей в совокупности определяют отличия в уровне их прочностных свойств после РКУП.
На основе экспериментальных данных о размере структурных элементов, карбидов (и их объемной доли), плотности дислокаций проведена количественная оценка вкладов механизмов упрочнения (зернограничного, суб- Таблица 2 - Влияние РКУП на величину микродеформации кристаллической решетки 1/2=d/d, микронапряжения II рода и плотность дислокаций <> hkl в исследуемых сталях Состояние Феррито-перлитное Мартенситное Ферритное hkl 1/2(Микронапряжения II рода, МПа) исходное 310-4 (65) 410-4(85) 210-4(45) РКУП 2,010-3(420) 1,010-3(210) 0,810-3(170) <>, см-Исходное 4,0109 7,4109 1,41РКУП 4,71010 7,81010 3,310зеренного, дисперсионного и дислокационного) в предел текучести исследуемых сталей в исходном состоянии и после РКУП. За размер зерна в исходно ферритоперлитной и ферритной стали принимали размер зерна феррита. Размер зерна стали со структурой реечного мартенсита определяли как величину среднего размера плоскостей скольжения в рейке (в предположении изотропного распределения ориентировок плоскостей скольжения относительно ориентировок реек) [3]. Для оценки зернограничного упрочнения использовали соотношение Холла-Петча [1, 2]:
-1 / = + k d, (1) y 0 y где y - предел текучести; 0 - сопротивление деформации в монокристаллах;
d - размер зерна; kу = 18 ГПанм1/2 - коэффициент Холла-Петча [3].
Вклад от субзеренного упрочнения рассчитывали по соотношению [4]:
= k1D-1, (2) б где D - размер субзерна; k1 - параметр междислокационного взаимодействия (0,130,15)106 МПанм [2].
Вклад от внесенных дислокаций в структуре определяли с использованием соотношения [4, 5]:
1 / = MGb, (3) где b - вектор Бюргерса; G - модуль упругости; - плотность дислокаций;
M=2,75; - константа, зависящая от характера распределения дислокаций [4].
Дисперсионное упрочнение в исследуемых сталях оценивали с помощью модифицированного для -Fe уравнения Орована [4]:
1 / D f ср = 13 10 ln1,5 , (4) дт 1 / 2 D f ср где f - объемная доля частиц; Dср - средний диаметр частиц.
На основе данных рентгеноструктурного анализа о параметре решетки сталей до и после РКУП считали, что углерод находится преимущественно в карбидах, и эффектом твердорастворного упрочнения пренебрегали. Общий вклад в предел текучести исследуемых сталей определяли, используя принцип аддитивности механизмов упрочнения и принцип аддитивности квадратов напряжений. Для проверки корректности оценки с использованием соотношений (1)Ц(4) рассчитанные величины предела текучести сопоставляли с экспериментальными данными, полученными при одноосном растяжении образцов сталей.
Анализ параметров структуры и количественная оценка предела текучести исследуемых сталей показали, что в СМК состоянии предел текучести на 5060% определяется субзеренным упрочнением. Упрочнение от внесенных дислокаций составляет 2530%, и максимальный эффект (30%) наблюдается после РКУП стали в мартенситном состоянии. Упрочнение от карбидов (дисперсионное твердение) играет важную роль в повышении прочностных свойств сталей и составляет 1520% от суммарного упрочнения.
Четвертый раздел диссертационной работы посвящен изучению влияния отжигов на структурно-фазовое состояние и механические свойства СМК сталей, полученных методом РКУП.
СМК структура исследуемых сталей стабильна до температуры отжига Т=500С (1 ч.). Отжиг при 500С (1 ч.) способствует возврату в СМК структуре сталей, не вызывая роста элементов структуры и карбидов. Данные о размере и составе карбидов в структуре сталей после РКУП и отжигов представлены в табл. 3.
Таблица 3 - Влияние РКУП и последующих отжигов на состав карбидов (размер карбидов указан в скобках, нм), обнаруженных в исследуемых сталях методом ПЭМ ФерритоСостояние Мартенситное Ферритное перлитное TiC, M23C6, Fe3C (<5) РКУП+ Fe3C (45) VC, Fe3C(5) V8C7 (<10) отжиг 500С M23C6, Fe3C (5) Fe3C (50100) Fe3C (50100) Fe3C (19, пл.) V8C7, Fe3C (15) M23C6 (10200) Fe3C (130) Fe3C (510, РКУП+ V2C (<20) TiC (~200) 100) отжиг 600С Fe3C (100300) M23C6, Fe3C (~20) TiC (~450) TiC (~500) РКУП+ Fe3C (~600) Fe3C, TiC (~300) Fe3C (135) отжиг 700С M23C6, M6C (25) M23C6, M6C(75250) Fe3C (32) Отжиги при температурах выше 550С (1 ч.) вызывают рост структурных элементов во всех исследуемых СМК состояниях по механизму собирательной рекристаллизации. Зависимости значений микротвердости и размера (суб-) зерна в сталях, полученных методом РКУП, от температуры отжига приведены на рис. 4. При температуре отжига 600С (1 ч.) СМК структура, полученная при РКУП стали в феррито-перлитном состоянии, трансформируется в мелкокристаллическую с размером зерна 1,6 мкм (рис. 4а). СМК состояния, полученные при РКУП сталей с исходно ферритной и мартенситной структурами, обладают схожей кинетикой роста зерна при отжигах. После отжига при 600С в них наблюдается рост элементов структуры до 740 и 820 нм, соответственно. То есть, в отличие от стали, полученной при РКУП в феррито-перлитном состоянии, после отжига при 600С структура этих сталей сохраняет СМК характер, а в мелкокристаллическую она переходит после отжига при T=650С (рис. 4б,в). Таким образом, при близком размере элементов зеренно-субзеренной структуры после РКУП, СМК сталь, полученная при деформации феррито-перлитной структуры, менее устойчива к нагреву по сравнению со сталями, полученными при РКУП мартенсита и феррита. Различия в динамике роста зерна исследуемых сталей обусловлены различиями в морфологии структуры, уровне внутренних напряжений, составе, размерах и распределении карбидов по структуре.
Рисунок 4 - Влияние температуры отжига на значения микротвердости (H) и размер (суб-) зерна (d) в исследуемых сталях, полученных при РКУП в исходно феррито-перлитном (а), мартенситном (б) и ферритном (в) состояниях.
Время отжига - 1 ч.
Отжиги при температурах ниже 500С (1 ч.) не влияют на характер и стадийность кривых течения при растяжении образцов сталей с СМК структурой. После часового отжига при температуре 500С предел текучести сталей несколько понижается по сравнению с состоянием после РКУП (табл. 4), что обусловлено процессами возврата. Отжиги при 600 и 700С (1 ч.) способствуют росту зерна, снижению значений 0,2 и B и увеличению пластичности исследуемых сталей (табл.4). Кривые течения, полученные после отжига образцов при 700С (1 ч.), приближаются к л- зависимостям для исходной нормализованной стали.
Таблица 4 - Влияние РКУП и отжигов на прочностные свойства исследуемых сталей РКУП + РКУП+ РКУП + Состояние Исходное РКУП 500С 600С 700С Феррито-перлитное состояние 0,2, МПа 460 990 860 550 3, % 18 3 6 23 Мартенситное состояние 0,2, МПа 950 1125 1000 600 3, % 8 4 5 10 Ферритное состояние 0,2, МПа 480 960 910 820 3, % 13 5 5 5 Исследуемые в диссертационной работе СМК состояния, полученные при РКУП сталей в исходно феррито-перлитном, мартенситном и ферритном состояниях, обладают более высокими прочностными свойствами (H=3,13,ГПа, 0,2=9901125 МПа) и термостабильностью (до Т=500С), в сравнении с СМК структурой в армко-железе, полученной при РКУП (d ~ 200-400 нм, стабильна до T=250С [7]). Таким образом, наличие легирующих элементов и карбидов повышает не только механические свойства, но и термическую стабильность СМК структуры, сформированной при РКУП.
Анализ электронно-микроскопических изображений структуры субмикрокристаллических сталей после отжигов свидетельствует о том, что при температурах выше 500С рост зерна происходит по механизму собирательной рекристаллизации. В этом случае зависимость размера зерна от времени и температуры отжига описывают соотношением [6]:
Q 1/ N 1/ N n d - d = K t exp-, (5) 0 RT где d0 - размер зерна в начальный момент отжига; d - размер зерна после отжига; N - экспоненциальный показатель роста зерна, константа; К0 Цкоэффициент роста зерна; Q - энергия активации собирательной рекристаллизации; T - температура; t - время; R - универсальная газовая постоянная. Значения параметра N зависят от чистоты материала, и для чистых металлов N=0,5 [6]. На основе экспериментальных данных о размере зерна исследуемых сталей после отжига при температуре 550С (t=2, 4, 12 ч.) определили показатель роста зерна N=0,(для СМК cтали Fe-0,15%C-Si-Mn с исходно феррито-перлитной структурой величина N=0,2 [8]).
Энергию активации собирательной рекристаллизации (Q) для исследуемых сталей, подвергнутых РКУП, оценивали по наклону графика зависимости ln(d1/N-d01/N) от 1/T, за d брали размеры элементов структуры с большеугловыми границами после отжигов Т>500С (1ч.) (рис. 5а). Для сопоставления полученных результатов с литературными данными в диссертационной работе проводили расчет значений Q для значений N=0,2, 0,3, 0,5. Значения Q в зависимости от N представлены на рис. 5б. Расчет значений энергии активации собирательной рекристаллизации (Q) для исследуемых низкоуглеродистых сталей (при N=0,2) (рис. 5а), показал, что они превышают значения Q для СМК чистого Fe (130174 кДж/моль [8]). Это происходит из-за присутствия в сталях дисперсных фаз, которые препятствуют миграции границ зерен при отжигах. Наибольшими значениями энергии активации собирательной рекристаллизации обладают СМК стали, полученные из мартенситного и ферритного состояний.
Эти отличия связаны с обсуждаемыми в разделе 3 различиями в долях большеугловых границ зерен, в объемном распределении и размере ультрадисперсных карбидов, степени неравновесности структуры сталей после РКУП. Следует выделить, что СМК сталь, полученная из ферритного состояния, обладает наибольшей энергией активации собирательной рекристаллизации, что, дополнительно к упомянутым выше фактам, может быть обусловлено присутствием в ее составе молибдена.
Рисунок 5 - Зависимость ln(d1/N-d01/N) от 1/T для определения энергии активации собирательной рекристаллизации Q [кДж/моль] в исследуемых сталях.
Надписи на рисунках указывают на различия в структуре стали до РКУП В разделе проведен анализ зависимости относительного вклада механизмов упрочнения (зернограничного, субзеренного, дисперсионного и дислокационного) от условий деформационно-термической обработки низкоуглеродистых сталей (после РКУП и отжигов) по соотношениям (1)Ц(4). После отжигов соотношение этих вкладов изменяется в сравнении с состояниями после РКУП. Вследствие действия процессов возврата после отжигов в интервале 300500С происходит уменьшение значений плотности дислокаций в исследуемых сталях. Основными механизмами упрочнения СМК сталей после РКУП и отжига при 500С являются субзеренное упрочнение, которое составляет 50-60%, упрочнение от дислокаций ~ 10-15% и дисперсионное твердение 2530%. После высокотемпературных отжигов при 600700С рост карбидов и аннигиляция дефектов кристаллического строения приводит к тому, что вклад от зернограничного упрочнения достигает 70% и является определяющим, остальные механизмы упрочнения оказывают слабое влияние на механические свойства сталей.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ 1. При близком размере элементов зеренно-субзеренной структуры после РКУП (~300 нм) сталь, полученная из мартенситного состояния, обладает большими значениями предела текучести (0,2=1125 МПа) в сравнении со сталями, полученными из феррито-перлитного (0,2=990 МПа) и ферритного (0,2=960 МПа) состояний, за счет меньшей исходной величины структурных элементов, более однородного распределения карбидов и большей плотности дислокаций.
2. Механизм влияния исходной микроструктуры (феррит, мартенсит, ферритоперлит) на особенности структурно-фазового состояния и механические свойства субмикрокристаллических сталей заключается в наследовании исходной зеренной структуры и объемного распределения ультрадисперсных частиц карбидов в процессе равноканального углового прессования.
3. Увеличение термической стабильности субмикрокристаллической структуры (до 500С) и энергии активации собирательной рекристаллизации Q (303420 кДж/моль) в низкоуглеродистых сталях по сравнению с субмикрокристаллической структурой в армко-железе (стабильна до 250С, Q=130174 кДж/моль) обусловлено формированием высокодисперсных карбидных фаз в структуре исследуемых сталей после равноканального углового прессования.
4. Субмикрокристаллическая структура, полученная из исходно мартенситного и ферритного состояний, обладает наибольшими значениями энергии активации собирательной рекристаллизации Q (388420 кДж/моль) в сравнении с феррито-перлитным состоянием (303 кДж/моль) за счет повышения однородности распределения и дисперсности частиц карбидных фаз, а также увеличения объемной доли границ с большеугловыми разориентировками при оптимизации исходного структурно-фазового состояния сталей.
5. Основной вклад в повышение прочностных свойств сталей 10Г2ФТ и 06МБФ при равноканальном угловом прессовании вносит измельчение зерна (5060% от общего упрочнения). Дисперсионное твердение играет важную роль в повышении прочностных свойств при равноканальном угловом прессовании (1520% от общего упрочнения) и определяет сохранение субмикрокристаллического характера структуры сталей при отжигах, так как препятствует миграции границ зерен, перераспределению и аннигиляции дефектов кристаллического строения.
Основное содержание диссертации изложено в следующих работах:
В рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК:
1. Астафурова Е.Г., Захарова Г.Г., Найденкин Е.В., Добаткин С.В., Рааб Г.И.
Влияние высокотемпературных отжигов на микроструктуру и механические свойства феррито-перлитной стали 10Г2ФТ, подвергнутой равноканальному угловому прессованию // Физика металлов и металловедение. - 2011. - Т. 111, №1. - С. 62Ц71.
2. Захарова Г.Г., Астафурова Е.Г., Тукеева М.С., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., Добаткин С.В. Механические свойства феррито-перлитной и мартенситной стали 10Г2ФТ после равноканального углового прессования и высокотемпературных отжигов // Известия ВУЗов. Физика. - 2011. - №4. - С. 23Ц28.
3. Захарова Г.Г., Астафурова Е.Г., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., Добаткин С.В.
Механические свойства и характер разрушения феррито-перлитной стали 10Г2ФТ, подвергнутой равноканальному угловому прессованию и высокотемпературным отжигам // Материаловедение. - 2010. - № 11. - С. 57Ц64.
4. Захарова Г.Г., Астафурова Е.Г., Тукеева М.С., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., Добаткин С.В. Изучение структуры и механических свойств ферритоперлитной стали 10Г2ФТ после интенсивной пластической деформации и последующих высокотемпературных отжигов // Вестник Тамбовского университета. - 2010. - Т. 15, Вып. 3. - С. 1043Ц1044.
5. Астафурова Е.Г., Захарова Г.Г., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., Добаткин С.В.
Структура и механические свойства низкоуглеродистой ферритоперлитной стали 10Г2ФТ после интенсивной пластической деформации и последующих высокотемпературных отжигов // Физическая мезомеханика.
- 2010. - Т. 13, №4. - С. 91Ц101.
6. Астафурова Е.Г., Захарова Г.Г., Найденкин Е.В., Добаткин С.В., Рааб Г.И.
Влияние равноканального углового прессования на структуру и механические свойства низкоуглеродистой стали 10Г2ФТ // Физика металлов и металловедение. - 2010. - Т. 110, №3. - С. 275Ц284.
7. Астафурова Е.Г., Захарова Г.Г., Найденкин Е.В., Добаткин С.В. Влияние высокотемпературных отжигов на механические свойства и структуру стали 10Г2ФТ после равноканального углового прессования // Перспективные материалы. Спец. выпуск. - 2009. - №7. - С. 19Ц23.
В других научных изданиях:
8. Zakharova G.G., Astafurova E.G., Naydenkin E.V. et al. The evolution of structure and mechanical properties of Fe-Mn-V-Ti-0,1C low-carbon steel subjected to severe plastic deformation and subsequent annealing // Materials Science Forum. - 2011. - Vol. 667Ц669. - P.325Ц330.
9. Astafurova E.G., Dobatkin S.V., Naydenkin E.V., Shagalina S.V., Zakharova G.G. Microstructural characterization of low-carbon steel processed by high pressure torsion and annealing// Materials Science Forum. - 2008. - Vol. 584Ц586. - P. 649Ц654.
10. Захарова Г.Г., Астафурова Е.Г., Тукеева М.С., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., Добаткин С.В. Термическая стабильность структуры и механических свойств микролегированных углеродистых сталей после равноканального углового прессования // Материалы XXI Уральской школы металловедовтермистов Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов. Магнитогорск: Изд-во Магнитогорск. гос. техн. ун-та им. Г.И. Носова, 2012 (6-10 февраля). - Магнитогорск, 2012. - С. 6Ц7.
11. Захарова Г.Г., Астафурова Е.Г., Тукеева М.С., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., Добаткин С.В. Изучение механизмов структурообразования и эволюции карбидной подсистемы в низкоуглеродиcтых сталях 10Г2ФТ и 06МБФ после равноканального углового прессования и высокотемпературных отжигов/ Материалы 51-й Международной конференции Актуальные проблемы прочности, 16-20 мая 2011 г. Харьков, Украина. - Харьков, 2011. - С. 192.
12. Захарова Г.Г., Астафурова Е.Г., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., Добаткин С.В.
Изучение структуры и механических свойств стали 10Г2ФТ, подвергнутой интенсивной пластической деформации и высокотемпературным отжигам/ Сборник материалов XX Уральской школы металловедов-термистов Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов, посвященная 100-летию со дня рождения Н.Н. Липчина, 1-5 февраля 2010 г., Пермь. - Пермь, 2010. - С. 176.
13. Zakharova G.G., Astafurova E.G., Tukeeva M.S., Naydenkin E.V., Raab G.I., Dobatkin S.V. The effect of equal channel angular pressing on structure and mechanical properties of low-carbon Fe-Mn-Ti-V-C and Fe-Mo-Nb-V-C steels// Abstracts of 3nd International Symposium on BULK NANOSTRUCTURED MATERIALS: from fundamentals to innovations, September 23-26, 2011, Ufa, Russia. - Ufa, 2011. - P. 243Ц244.
14. Захарова Г.Г., Астафурова Е.Г., Тукеева М.С., Найденкин Е.В., Добаткин С.В., Рааб Г.И. Формирование высокопрочных состояний при равноканальном угловом прессовании низкоуглеродистых сталей 10Г2ФТ и 06МБФ// Тезисы докладов Международной конференции по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов, 5-9 сентября 2011 г., Томск, Россия. - Томск, 2011. - С. 503Ц504.
15. Астафурова Е.Г., Захарова Г.Г., Найденкин Е.В., Добаткин С.В., Рааб Г.И.
Влияние равноканального углового прессования и высокотемпературных отжигов на структуру и механические свойства стали 10Г2ФТ в ферритоперлитном и мартенситном состояниях // Первые московские чтения по проблемам прочности и материалов, посвященные 85-летию со дня рождения профессора В.Л. Инденбома и 90-летию со дня рождения профессора Л.М.Утевского, 1-3 декабря 2009 г., Москва, Россия. - Москва, 2009. - С. 31.
16. Астафурова Е.Г., Захарова Г.Г., Найденкин Е.В. Микро- и макролокализация пластической деформации при растяжении субмикрокристаллической стали 10Г2ФТ // Тезисы докладов Международной конференции по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов, 7-11 сентября 2009 г., Томск, Россия. - Томск, 2009. - С.
173Ц174.
Список цитируемой литературы 1. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы. - М.: ИК - Академкнига, 2007. - 397 с.
2. Weng Y. Ultra-fine grained steels. - Berlin: Metallurgical Industry Press, Beijing and Springer-Verlag GmbH, 2009. - 588 p.
3. Мильман Ю.В., Гончарова И.В. в кн. Перспективные материалы. Наноматериалы технического и медицинского назначения. Учебное пособие. Том III // Под ред. Д. Л. Мерсона. ТГУ. - М: МИСиС, 2009. - 495 с.
4. Гольдштейн М.И., Литвинов В.С., Бронфин Б.М. Металлофизика высокопрочных сплавов. - М: Металлургия, 1986. - 311 с.
5. Конева Н.А., Козлов Э.В. Физика субструктурного упрочнения // Вестник ТГАСУ. - 1999. - №1. - С. 21Ц35.
6. Горелик C.C. Рекристаллизация металлов и сплавов. - М: Металлургия, 1967. - 403 с.
7. Сон А.А. Влияние субмикрокристаллического состояния на масштабные уровни локализации деформации армко-железа, малоуглеродистой и сложнолегированной стали: Дис. Еканд. физ.-мат. наук. - Томск, 2005. - 166 с.
8. Park K.-T., Shin D.H. Annealing behavior of submicrometer grained ferrite in low carbon steel fabricated by severe plastic deformation // Materials Science and Engineering A. - 2002. - V. 334. - P. 79Ц86.